Por David Ward, actualizado el 30 de agosto de 2022
Gas nitrógeno (N2 ) es el gas más abundante en la atmósfera de la Tierra, pero aislarlo en un laboratorio requiere un manejo cuidadoso de los reactivos y el equipo. Los siguientes procedimientos demuestran dos métodos probados de sistema cerrado que se pueden realizar de forma segura en un laboratorio de química estándar.
El nitrito de amonio se genera in situ a partir de una mezcla molar 1:1 de cloruro de amonio y nitrato de sodio. La reacción continúa con la liberación de gas nitrógeno y vapor de agua, mientras que el condensador captura el condensado y mantiene un sistema cerrado.
Pesar cantidades equimolares de NH4 Cl y NaNO2 (por ejemplo, 5 g cada uno para un matraz de 25 ml). Transfiera los sólidos al matraz y agregue ~20 ml de agua desionizada. Revuelve hasta que la mezcla esté completamente disuelta.
Inserte el tapón de dos orificios, uniendo un extremo del tubo de vidrio al tapón y el otro extremo al condensador. Conecte el condensador a un suministro continuo de agua y asegúrelo a un baño de enfriamiento. Conecte el recipiente colector a la salida del condensador.
Abra el flujo de agua hacia el condensador y caliente suavemente el matraz usando un mechero Bunsen o una placa caliente a fuego lento (≈70°C). Aumente gradualmente la temperatura hasta 120 °C para impulsar la descomposición.
A medida que se forma gas nitrógeno, subirá a través del condensador y se recogerá en el recipiente. Controle el manómetro (si está instalado) para asegurarse de que permanezca por debajo de 2 atm. Una vez que cese la evolución del gas (normalmente entre 10 y 15 minutos), deje de calentar y deje que el sistema se enfríe antes de desmontarlo.
El amoníaco se puede craquear térmicamente para producir gases nitrógeno e hidrógeno. Este método requiere un cuidadoso control de la temperatura y manipulación del hidrógeno, que es inflamable.
Llene el matraz con 20-30 ml de NH3 concentrado. solución o amoníaco gaseoso, asegurándose de que todos los sellos estén herméticos.
Como antes, coloque el tapón de dos orificios, el tubo de vidrio, el condensador y el recipiente colector. Verifique que el condensador esté bien tapado para evitar el escape de vapor.
Calentar el matraz gradualmente a 400-500°C. Utilice un controlador de temperatura calibrado para evitar picos repentinos. Mantenga la temperatura durante 5 a 10 minutos, permitiendo que la reacción se complete.
Observe el recipiente de recolección para detectar acumulación de hidrógeno. Si el recipiente tiene una presión superior a 1 atm, ventile con cuidado o transfiera el gas a un recipiente seguro para hidrógeno. Nunca expongas la mezcla a llamas abiertas.
El uso de un condensador enfriado por agua mantiene el sistema cerrado y controla la presión, mientras que el calentamiento gradual mejora la seguridad y produce gas nitrógeno puro.
Tanto la descomposición del nitrito de amonio como el proceso inverso de Haber proporcionan rutas confiables y reproducibles para obtener gas nitrógeno cuando se realizan con las precauciones y el equipo de seguridad adecuados. El cumplimiento de estos protocolos garantiza la integridad experimental y protege al personal del laboratorio.
