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    Los nuevos espectrómetros aumentan sustancialmente la eficiencia de los análisis de rayos X

    Dispersión de rayos X inelástica resonante (RIXS) utilizando placas de zona de reflexión y transmisión:un pulso de rayos X (violeta) golpea un haz de muestra (chorro desde arriba). Los rayos X dispersos son desviados hacia un detector por las placas de zona. Contienen información sobre la ubicación (abajo a la derecha) y la energía (arriba a la derecha) de la muestra. Crédito:FS-SCS / DESY

    Los denominados espectrómetros de placa de zona de Fresnel ofrecen formas nuevas y más eficientes de realizar experimentos utilizando rayos X suaves. En un estudio publicado en la revista Optics Express, Los científicos han presentado el diseño de una placa de zona de reflexión que simplifica las mediciones extremadamente complicadas en sistemas químicos y biológicamente relevantes que hasta ahora han sido difíciles de realizar. Un segundo estudio, publicado en la revista Informes científicos , presenta un espectrómetro que utiliza una placa de zona de transmisión, que se puede utilizar para llevar a cabo investigaciones complejas de tales sistemas en un pequeño número de pasos. Estos estudios fueron realizados por científicos que trabajan en DESY, el Centro Helmholtz de Materiales y Energía en Berlín, el Instituto Paul Scherrer en Suiza y el Campus de Göttingen (Universidad de Göttingen e Instituto Max Planck de Química Biofísica).

    El estudio de la estructura electrónica de los materiales puede resultar útil en una variedad de campos científicos diferentes. "Podemos usar la estructura de los electrones o la configuración electrónica de un sistema para deducir cosas como el estado de enlace de los elementos químicos individuales, incluso en materiales desordenados, "dice Zhong Yin de DESY, quien jugó un papel central en ambos estudios. Un método para examinar esta estructura se conoce como dispersión de rayos X inelástica resonante (o "RIXS"), un método multidimensional de espectroscopia de rayos X. En este método, los electrones de una muestra se excitan por medio de rayos X y luego, a su vez, emiten ellos mismos rayos X de alta energía. Cada elemento químico produce un patrón característico de excitaciones y emisiones de rayos X, con niveles de energía específicos a lo largo del tiempo. Este patrón se puede leer variando la energía de excitación de los rayos X y luego usando sistemas ópticos para guiar los fotones de rayos X que se emiten a un detector y separarlos por longitud de onda.

    Un problema con este procedimiento es que los elementos particularmente más livianos, que juegan un papel importante en biología, solo emiten muy poca radiación cuando están excitados. "En reacciones químicas y bioquímicas complejas que ocurren dentro de líquidos, Los métodos RIXS convencionales pueden proporcionar información importante y detallada sobre las estructuras electrónicas existentes, gracias a su resolución espectral. Sin embargo, las muestras deben estar presentes en grandes cantidades, y esto significa que realizar mediciones RIXS en sistemas biológicamente relevantes puede ser muy costoso y complicado, "explica la científica líder de DESY, Simone Techert, quien es profesor en la Universidad de Göttingen y quien fue responsable de implementar las placas de zona, el entorno químico y el análisis. "Los nuevos espectrómetros de placa de zona de reflexión y transmisión se pueden combinar con chorros de líquido, u otros entornos de muestra rápidamente intercambiables, para permitir exámenes RIXS considerablemente más eficientes de muestras de baja concentración en el rango de rayos X suaves, que se puede utilizar para estudiar muestras que consisten en carbono y nitrógeno ".

    Esta imagen de un patrón de prueba se tomó en PETRA III utilizando el nuevo método. Crédito:FS-SCS / DESY

    Como herramienta óptica, Las placas de zona de reflexión son todoterreno:pueden reflejar la luz óptica o los rayos X al mismo tiempo que la enfocan. Cuando está adecuadamente iluminado, pueden separar simultáneamente las longitudes de onda individuales espacialmente, para que estos se puedan medir en diferentes sitios en un detector. "Las placas de zona de reflexión son el siguiente paso lógico en la óptica de rayos X, ", dice Jens Rehanek del Instituto Paul Scherrer. Junto con Zhong Yin, diseñó los experimentos para estas nuevas aplicaciones de placas de zona. "Se parecen mucho a los espectrómetros de rayos X convencionales en términos de la forma en que funcionan, pero pueden enfocar la luz no solo en una línea, pero en un solo punto ". Dado que las placas de zona se colocan además más cerca de la muestra, las señales débiles se pueden medir con mucha más eficacia. Los científicos utilizaron un truco para sortear una de las desventajas de las placas de zona:el rango más estrecho de energías que pueden usarse para medir. Colocaron la placa de zona un poco más lejos de la muestra de lo habitual, permitiéndoles medir una gama más amplia de energías con una resolución similarmente alta a la de los espectrómetros convencionales. "El espectrómetro que construimos con la placa de la zona de reflexión ofrece una alta eficiencia y una buena resolución con un ancho de banda elevado y se puede utilizar para muestras pequeñas, ", enfatiza Rehanek. Tanto la teoría como la tecnología de las placas de zonas de reflexión se desarrollaron en el Instituto de Óptica y Tecnología de Nanómetros del Centro Helmholtz de Materiales y Energía de Berlín (HZB) desde 2008 por un equipo encabezado por Alexei Erko, y se utilizan en diversas áreas para experimentos de sincrotrón y FEL, así como aplicaciones de laboratorio de rayos X.

    En un segundo estudio, Los científicos desarrollaron un espectrómetro basado en un sistema óptico similar que también se puede utilizar para examinar reacciones químicas y bioquímicas complejas. Las placas de zona de Fresnel se pueden utilizar no solo para reflejar los rayos X; como placas de zona de transmisión, también enfocan los rayos X emitidos y los separan en diferentes longitudes de onda. Las placas de la zona de transmisión fabricadas en el Instituto Paul Scherrer (PSI) en Suiza consisten en una membrana delgada que es transparente a los rayos X, y funcionan como lentes de luz visible. El grupo de investigación utilizó estas placas de zona para demostrar que sus propiedades especiales se pueden utilizar para medir espectros de radiación de manera particularmente eficiente.

    Aquí también, los científicos aprovecharon el hecho de que la placa de zona puede enfocar la luz en dos direcciones, haciendo posible llevar a cabo métodos de obtención de imágenes de rayos X utilizando información espectral y registrar un solo, espectro de rayos X multidimensional, un llamado "mapa RIXS", simultáneamente para varias energías incidentes diferentes. Esto significa que las placas de la zona de transmisión se pueden utilizar para estudiar las diferencias espaciales en un espectro emitido muy rápidamente, e incluso crear una imagen de la superficie de la muestra. "En principio, esto también es posible usando un espectrómetro RIXS convencional, "dice Christian David, el director del Instituto de Nanoóptica del PSI que fue responsable del diseño y fabricación de la placa de zona, "pero gracias a las propiedades de imagen especiales de las placas de la zona de transmisión, pudimos realizar esas mediciones en paralelo (en lugar de punto por punto), lo que acelera el procedimiento en un factor de cien ".

    Ambos nuevos desarrollos ofrecen una alternativa a los espectrómetros de rayos X existentes. Los experimentos que analizan el curso de las reacciones químicas y bioquímicas a lo largo del tiempo pueden beneficiarse particularmente de su alta eficiencia. "Dado que los espectrómetros solo utilizan un único sistema óptico, son muy compactos y, por lo tanto, muy flexibles en las formas en que se pueden usar, "dice Felix Marschall de PSI, el primer autor del estudio en Informes científicos . Sin embargo, los nuevos métodos aún se encuentran en las primeras etapas de desarrollo y el potencial que ofrecen las placas de zona aún no se ha aprovechado al máximo:"Ya estamos trabajando en otros estudios, que mejorará aún más la configuración y probará usos adicionales para las placas de zona, "dice Jens Viefhaus de DESY, quien supervisó las mediciones de prueba utilizando los nuevos espectrómetros en la fuente de rayos X de DESY, PETRA III.

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