El cemento es un material a base de minerales que une arena y roca para formar hormigón. Aunque el uso del cemento se remonta a la antigüedad, los científicos aún no tienen claro el proceso exacto mediante el cual se transforma de una pasta fresca en un sólido. Una mejor comprensión de esta transición podría conducir a avances en el fortalecimiento del hormigón, así como a reducir su costo general.

Para arrojar luz sobre este proceso, investigadores de la Universidad Estatal de Oklahoma, Universidad de Princeton, y el Laboratorio Nacional Argonne del Departamento de Energía de EE. UU. (DOE) utilizaron métodos de imágenes complementarios para monitorear continuamente los cambios en el cemento. El estudio se realizó sobre cemento Portland, el tipo más popular del mundo, hecho mezclando piedra caliza con minerales que contienen aluminio, planchar, azufre y otros elementos.

Los investigadores llevaron a cabo las imágenes utilizando la nano sonda de rayos X dura, una línea de luz operada conjuntamente por el Centro de Materiales a Nanoescala (CNM) de Argonne y la Fuente de Fotones Avanzada (APS). Tanto CNM como APS son instalaciones para usuarios de la Oficina de Ciencias del DOE.

La nanosonda de rayos X duros es capaz de resolver tanto la estructura como la composición química de los materiales a una escala increíblemente pequeña. Los experimentos permitieron obtener imágenes en 3-D de partículas en múltiples escalas de longitud, desde partículas de tamaño micrométrico hasta nanopartículas.

"Necesitas algo más que tu sentido de la vista, "dijo el físico de Argonne Volker Rose, un coautor del estudio publicado en la revista Materiales de construcción y edificación . "Es necesario ver la estructura de los materiales y conocer su composición".

Agregar agua al cemento inicia una cascada de reacciones químicas complejas denominadas colectivamente "hidratación". Durante la hidratación, el cemento comienza como una lechada y se endurece cada vez más con el tiempo a medida que se forman diferentes tipos de compuestos minerales. El registro de los cambios en un gran número de partículas durante las primeras horas de hidratación permitió a los investigadores extraer importantes inferencias sobre los mecanismos que impulsan la hidratación del cemento.

Los investigadores también sacaron una serie de conclusiones generales a partir de las imágenes y mediciones en 3D acumuladas de la composición de las partículas. Por ejemplo, mientras que las partículas a escala micrométrica y nanoescala exhiben un crecimiento y disolución desigual en sus superficies, las partículas más grandes tienden a acumular minerales que contienen elementos más pesados, mientras que las superficies de partículas más pequeñas exhibieron principalmente disolución mineral.

Los estudios tradicionales han medido con mayor frecuencia las propiedades físicas y químicas a gran escala del cemento a medida que se endurece. Por ejemplo, Las mediciones de temperatura muestran que la hidratación inicialmente produce un calor considerable durante varios minutos (conocido como período de inducción) antes de caer al mínimo después de aproximadamente una hora. y luego aumentando rápidamente de nuevo (conocido como período de aceleración). Igualmente, examinando muestras de cemento extraídas en diversas etapas de hidratación, Los químicos han identificado la formación de muchos tipos diferentes de minerales durante el proceso.

Los científicos también han examinado el cemento a escala microscópica utilizando técnicas como la microscopía electrónica y de rayos X. Para hacer esto, los científicos detienen el proceso de hidratación con alcohol o acetona para eliminar el agua antes de la obtención de imágenes.

Desafortunadamente, El estudio de las propiedades a gran escala del cemento durante la hidratación no puede proporcionar detalles sobre los mecanismos microscópicos que impulsan el proceso. Los métodos de microscopía convencionales también han demostrado ser inadecuados. Para uno, la aplicación de un agente secante para detener la hidratación puede alterar la estructura microscópica y la química del cemento. Es más, muchas técnicas de rayos X no pueden penetrar completamente la muestra mineral, y el movimiento de partículas durante la hidratación ha frustrado en gran medida los intentos de obtención de imágenes en 3-D debido a los tiempos de exposición requeridos de largas horas. Las deficiencias de las investigaciones anteriores han dejado muchas preguntas fundamentales sin respuesta, particularmente sobre los períodos de inducción y aceleración de la hidratación.

Las técnicas de imagen avanzadas (tomografía computarizada rápida y nano tomografía computarizada) utilizadas en este estudio permitieron observar el proceso de hidratación desde la escala micrométrica hasta la nanoescala. Estas técnicas de obtención de imágenes se basaron en el poder de alta penetración de la nanoprobe de rayos X duros CNM / APS, que requirió solo unos segundos para obtener un conjunto de datos 3-D, y fue posible gracias a los avances en el detector de rayos X y al alto flujo de fotones proporcionado por el APS. Se produjo una nueva imagen tridimensional cada 10 minutos durante aproximadamente 15 horas de hidratación de la muestra. En total, unos 60, Se adquirieron 000 imágenes.

Los científicos esperan que las conclusiones extraídas de este estudio y técnicas de imagen similares mejoren el control sobre las fases de inducción y aceleración del cemento. Con mayor control sobre las fases de hidratación, uno puede crear más duradero, hormigón más rentable y específico de la tarea.

"Es gracias a la sinergia de los científicos de la APS y el CNM, el intercambio de su experiencia, que podemos obtener información sobre la investigación de materiales a nanoescala, "explicó Rose.