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    Sinterización de óxido por control de presión de aire

    Preparación de una muestra en un horno de atmósfera de control de presión de aire. Crédito:Universidad Tecnológica de Toyohashi

    La profesora Hiromi Nakano de la Universidad Tecnológica de Toyohashi ha colaborado con una empresa para desarrollar una pequeña Horno de atmósfera de control de presión de aire liviano que puede sintetizar rápida y uniformemente estructuras periódicas de Li 2 O-Nb 2 O 5 -TiO 2 (LNT) materiales en solución sólida a 3 veces la presión ordinaria. El mecanismo subyacente se descubrió mediante un análisis detallado de composición / estructura. Como el proceso de sinterización se reduce en una cuarta parte en comparación con los hornos eléctricos convencionales, esta tecnología también se puede aplicar a otros materiales.

    El horno de atmósfera de control de presión de aire es un horno de sinterización que utiliza una toma de corriente de 100 V CA normal y ahorra hasta 800 W de energía. Con este horno El gas presurizado se suministra / controla mediante un compresor o flujo de gas y los materiales se pueden calentar hasta 1, 100 grados C. (FIG. 1)

    Para verificar el funcionamiento de este horno, el presente estudio se centró en soluciones sólidas LNT. La profesora Nakano y su equipo han trabajado en soluciones sólidas LNT durante muchos años, investigando sus propiedades eléctricas y su aplicación como material anfitrión de fósforo, y ya había obtenido datos básicos sobre el material en hornos eléctricos y sistemas de calefacción por ondas milimétricas. El profesor Nakano dice:"En un área de formación en particular, este material exhibe una estructura periódica única (superestructura) conocida como fase M en una formación autoorganizada. Esta superestructura tiene un LiNbO trigonal 3 -tipo estructura como una matriz y se forma insertando periódicamente un corindón [Ti 2 O 3 ] 2+ capa como una capa intercrecimiento para dividir la matriz. "Con un horno eléctrico convencional, los materiales que tienen una superestructura uniforme requieren un largo proceso de sinterización para ser sintetizados. Si estos materiales pudieran sintetizarse uniformemente en un período de tiempo más corto, podrían utilizarse más ampliamente como materiales prácticos.

    ¿Cómo se logró exactamente la síntesis rápida en el presente estudio? En general, se sabe que un mecanismo de vacancia de oxígeno es dominante a presiones parciales de oxígeno bajas y que la vacancia de cationes es dominante a presiones parciales de oxígeno altas. El uso de baja presión de gas para este estudio llevó al equipo a descubrir que existe un mecanismo de difusión de oxígeno que involucra al oxígeno intersticial a pesar del predominio de la vacancia de cationes. Como se muestra en la FIG. 2, Ti valencia cambia de Ti 4+ a Ti 3+ en la capa de intercrecimiento para provocar la vacancia de oxígeno. Luego, Los oxígenos intersticiales promueven la difusión de oxígeno a lo largo de la dirección de la capa de intercrecimiento al igual que las bolas en una mesa de billar. Como resultado, las formas del grano se vuelven anisotrópicas en la dirección de crecimiento del grano y se forman granos en forma de placa.

    Imagen HAADF-STEM de LNT con Ti 20% molar en (a) y datos EELS para L2, 3 bordes del ion Ti en la capa y la matriz de intercrecimiento en (b). Crédito:Universidad Tecnológica de Toyohashi

    El profesor Nakano dice:"Al comienzo del desarrollo, Consideré la sinterización rápida usando un dispositivo diferente porque creía que no había forma de que se pudiera realizar una sinterización rápida usando un horno de control de presión de aire a aproximadamente 3 veces la presión normal. Pero un dia, un ingeniero de nuestra empresa asociada de investigación Full-Tech Co. Ltd., llevó a cabo un experimento utilizando este horno. Aunque ningún experimento similar había tenido éxito en el pasado, ese experimento en particular en ese día en particular produjo un material muy uniforme. A partir de entonces, Comencé a realizar experimentos en este horno de control de presión de aire bajo varias condiciones para finalmente confirmar una reducción en el proceso de sinterización. Sin embargo, en el momento, hubo muy pocos informes sobre síntesis de material exitosa en áreas tan presurizadas, y pasé tres meses revisando publicaciones para intentar descubrir el mecanismo detrás de la sinterización rápida. Fue entonces cuando asistí a una conferencia en la que un orador invitado habló sobre el comportamiento de la difusión del oxígeno a altas temperaturas, mostrando un video que explica los resultados de la simulación. El oxígeno intersticial dispersa los iones de oxígeno en un material cuando el material tiene vacantes de oxígeno de forma muy similar a las bolas en una mesa de billar cuando se golpean. Tan pronto como vi ese video, Puse dos y dos juntos y me di cuenta de que ese era el mecanismo detrás de la sinterización rápida.

    "En la actualidad, Estamos buscando aplicar esta tecnología a otros materiales que requieren mucho tiempo para sinterizarse en un horno de atmósfera de control de presión de aire. Este material también se puede utilizar como material para productos en diferentes campos, como dispositivos de comunicación óptica, varios sensores y LED ".


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