Mirando dentro de un catalizador:una nueva técnica de imagen de método dual permitió a los científicos mapear la nanoestructura interna de estos cuerpos catalizadores cilíndricos de forma no destructiva. La técnica combina la tomografía computarizada (TC), que hace "cortes" de la estructura 3-D (círculos), con funciones de distribución de partículas de rayos X (PDF, mostrado como gráficos), para trazar información sobre la nanoestructura interna y la química (colores), píxel a píxel en tres dimensiones. Los PDF de los dos píxeles que se muestran indican que hay grandes nanopartículas de paladio en el borde del cuerpo del catalizador, y pequeñas nanopartículas de paladio en el centro (representadas como grupos de diferentes tamaños). El poderoso método revela la estructura en muchas escalas de longitud, desde el cuerpo del catalizador a escala milimétrica, a los arreglos a escala micrométrica de las nanopartículas, a las nanopartículas de mil millonésimas de metro, todo el camino hasta los átomos mismos.
(Phys.org) —Nanomateriales hechos de partículas con dimensiones medidas en mil millonésimas de metro prometen enormemente la creación de baterías más eficientes, celdas de combustible, catalizadores, y sistemas de administración de fármacos. Ver cómo los materiales nanoestructurados dentro de estos dispositivos evolucionan e interactúan a medida que operan es esencial para obtener información sobre las formas de optimizar el rendimiento. Pero la mayoría de los estudios han analizado muestras idealizadas de componentes aislados, no como funcionan en dispositivos operativos.
Ahora, un grupo de investigadores del Laboratorio Nacional Brookhaven del Departamento de Energía de EE. UU. Y la Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas de la Universidad de Columbia ha desarrollado un nuevo tipo de "visión de rayos X", una forma de mirar dentro de los dispositivos del mundo real para mapear las nanoestructuras internas. y propiedades de los diversos componentes, e incluso monitorear cómo evolucionan las propiedades a medida que operan los dispositivos. El novedoso método de imagen dual descrito en Comunicaciones de la naturaleza , 30 de septiembre, 2013, combina rayos X de alta intensidad para discernir estructuras a nanoescala con "cortes" transversales del dispositivo para identificar la ubicación precisa de los componentes nanoestructurados. Abre nuevas oportunidades para los avances en una amplia gama de disciplinas de investigación, desde la ciencia de los materiales hasta los biomateriales, geología, ciencia medioambiental, y salud.
"Si piensa en una batería con ánodo, junto a una membrana, junto a un electrolito sólido, junto a otra membrana, junto al cátodo, y todo esto envuelto en un recipiente de acero, es bastante opaco por fuera, "dijo Simon Billinge, uno de los autores principales del artículo e investigador en Brookhaven y Columbia Engineering. "Lo que podemos hacer ahora, con este nuevo método de imagen dual, es mirar dentro de la batería y extraer la nanoestructura de cada una de esas partes de la batería por separado, y podemos hacerlo sin desmontar la batería, y también podemos hacerlo mientras la batería está funcionando, para seguir la química a medida que evolucionan los materiales ".
Huellas digitales internas
Las radiografías que se utilizan para esta técnica no son como las que se utilizan para obtener imágenes de un hueso roto. Son exquisitamente intensos, pequeños haces de muy alta energía producidos por una fuente de luz de sincrotrón, un instrumento científico de precisión ubicado en centros de investigación selectos de todo el mundo, incluidos Brookhaven Lab y la instalación europea de radiación sincrotrón en Grenoble, Francia, donde se realizó este estudio en particular. Los rayos X generan mediciones de la distribución de distancias entre pares de átomos en el material, conocidas como funciones de distribución de pares atómicos, o PDF, que revelan la estructura a nanoescala.
Imágenes transversales a mayor escala de cortes del material tomadas desde múltiples ángulos mediante tomografía computarizada (TC), como las que usan los médicos para verificar si hay lesiones cerebrales después de una caída grave, brindan a los científicos la información espacial que necesitan para hacer un tridimensional. mapa de los componentes materiales del dispositivo y "colocar" la información sobre la estructura a nanoescala en ese mapa.
"Cada método es poderoso por derecho propio, pero juntos nos dan una imagen completamente nueva, "Dijo Billinge." Por primera vez podemos separar las señales de la nanoestructura de las diferentes partes de un dispositivo en funcionamiento y ver qué están haciendo los átomos en cada lugar, sin desmontar el objeto ".
Al igual que los métodos de imagen que han tenido un gran impacto en el cuidado de la salud y las ciencias fisiológicas y neurológicas, esta técnica ofrece un acceso sin precedentes al funcionamiento interno de los materiales a nanoescala.
"Es como poder ver lo que está pasando, y haciendo mediciones, dentro de cualquier habitación en el centro del Empire State Building, pero mirándolo desde la plataforma de observación del 30 Rockefeller Center, oh, y si los edificios Empire State y Rockefeller fueran realmente pequeños, "Dijo Billinge.
Demostrar la técnica
Para demostrar la técnica, los científicos tomaron imágenes de una muestra fantasma compleja compuesta de una mezcla de múltiples materiales amorfos y semicristalinos. Fueron capaces de diferenciar estas distintas fases con facilidad.
Luego, utilizaron el método para estudiar la estructura interna de un catalizador hecho de nanopartículas de paladio sobre un soporte de óxido de aluminio que se usa ampliamente en la industria química.
"La eficiencia de muchos procesos industriales depende del rendimiento de los catalizadores depositados sobre un soporte estructural conocido como cuerpo catalítico, por lo que es sumamente pertinente comprender cómo se preparan y operan en la práctica, "Dijo Billinge.
La técnica reveló claramente una distribución no uniforme de partículas, con partículas más grandes en la superficie y más pequeñas en el interior del material.
"No está claro a partir de este estudio si la actividad catalítica significativa se originaría a partir de las partículas más grandes y numerosas ubicadas en la periferia, o por los más pequeños del interior, ", Dijo Billinge." Pero al usar PDF-CT dinámico para monitorear el catalizador mientras funciona, Ahora es posible proporcionar una imagen más completa de la muestra de catalizador y los procesos evolutivos mediante los cuales se desarrolla y opera para comprender estas relaciones. y, en última instancia, para orientar el diseño mejorado del catalizador ".
Esta investigación se realizó mientras Billinge estaba en un año sabático de Columbia y Brookhaven, pero probablemente continuará en el National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) en Brookhaven, cuando entre en funcionamiento en 2015.
"Con fuentes de luz de sincrotrón modernas, los haces de rayos X submicrónicos están cada vez más disponibles, permitiendo la posibilidad de imágenes PDF-CT con resolución en escalas de longitud nanométricas en un futuro próximo, "Dijo Billinge.
