Esquema de la celda "eSANS" (dispersión electroquímica de neutrones de ángulo pequeño) del NIST. Un muy poroso, El electrodo de carbón similar a una esponja maximiza el área de superficie para las reacciones electroquímicas, mientras que los detalles estructurales como el tamaño y la configuración de las partículas se miden mediante la dispersión de neutrones (imagen de la izquierda). Crédito:Prabhu / NIST
(PhysOrg.com) - Investigadores del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología han realizado una combinación de dos técnicas experimentales muy diferentes (dispersión de neutrones y mediciones electroquímicas) para permitirles observar cambios estructurales en las nanopartículas a medida que se someten a un tipo importante de reacción química. Su técnica recientemente publicada les permite hacer coincidir directamente el tamaño de las partículas, forma y aglomeración con las propiedades químicas "redox" de las partículas. Las mediciones son importantes tanto para el diseño de nanopartículas para aplicaciones particulares como para estudios de toxicología.
Las nanopartículas presentan desafíos y oportunidades de ingeniería únicos porque su tamaño extremadamente pequeño puede otorgarles propiedades físicas muy diferentes de las que tienen en grandes cantidades. El desafío para los científicos de materiales es determinar cuáles son esos cambios y cómo se relacionan con el tamaño y la estructura de las partículas.
El equipo del NIST estaba interesado en las propiedades de oxidación-reducción (redox) de las nanopartículas de óxido de zinc, que se utilizan o se están considerando para una amplia variedad de aplicaciones que van desde protectores solares y revestimientos antibacterianos hasta dispositivos semiconductores y fotoelectrónicos.
Las reacciones redox son una de las principales divisiones de las reacciones químicas, aquellos que implican una transferencia de electrones de un átomo o molécula a otro. Las propiedades redox determinan el camino que tomará una reacción química. “Son los impulsores de muchos procesos biológicos, ”Explica el investigador de materiales del NIST Vivek Prabhu. “Hay muchas reacciones bioquímicas que son reacciones de oxidación-reducción bien definidas. Hay tablas de estos. Pero no existen tablas de este tipo que conozcamos sobre cómo las nanopartículas pueden afectar esas reacciones ".
El equipo de NIST sabía que podían controlar el tamaño, forma y dispersión de nanopartículas en solución usando SANS — dispersión de neutrones de ángulo pequeño. Los patrones de dispersión de un instrumento SANS, dice Prabhu, brindarle no solo esos detalles, sino también información estructural sobre la solución en sí, la distribución del tamaño de las partículas y si se agrupan, todo en tiempo "real" a medida que avanza el experimento.
Propiedades redox, por otra parte, se miden en celdas electroquímicas que son esencialmente la mitad de una batería. El voltaje y la cantidad de corriente que fluye a través del electrodo primario dependen del potencial redox de reacción y la concentración del material de prueba.
El problema, Prabhu explica:es que SANS mide las cosas a granel, en un volumen de espacio, pero, “Un experimento electroquímico es un experimento muy local, ocurre en una interfaz. Lo que necesitábamos era maximizar la interfaz ”. La respuesta, aportado por su socio, Vytas Reipa, es un material exótico llamado carbono vítreo reticulado. "Como una esponja doméstica muy rígida o un estropajo de carbono puro, ”Explica Prabhu. El electrodo de carbono poroso resultó ser un terminal ideal:mucha superficie para servir como interfaz de reacción; casi transparente a los neutrones, por lo que no aporta mucho ruido de fondo; y lo mejor de todo, funciona bien en agua, permitiendo el estudio de nanopartículas en soluciones acuosas, crítico para las reacciones biológicas.
Una gran ventaja de la técnica "eSANS", Prabhu dice:es su generalidad. “Puede aplicar nuestro método a casi cualquier material disperso que sea de interés para la química redox:polímeros, proteínas redox, ácidos nucleicos, a esta nanoescala. Pequeñas cadenas de polímero, por ejemplo. Realmente no puedes verlos con microscopía electrónica, puedes con neutrones ".