Los investigadores han demostrado un nuevo proceso para fabricar rápidamente nanoestructuras tridimensionales complejas a partir de una variedad de materiales. incluidos los metales. La nueva técnica utiliza nanoelectrospray para proporcionar un suministro continuo de precursor líquido, que puede incluir iones metálicos que se convierten en metal de alta pureza mediante un haz de electrones enfocado.

El nuevo proceso genera estructuras que serían imposibles de realizar utilizando técnicas de deposición inducida por haz de electrones enfocado en fase gaseosa (FEBID), y permite la fabricación a velocidades de hasta cinco órdenes de magnitud más rápidas que la técnica de fase gaseosa. Y debido a que utiliza solventes líquidos estándar, el nuevo proceso podría aprovechar una amplia gama de materiales precursores. También se pueden depositar varios materiales simultáneamente.

"Al permitirnos hacer crecer estructuras mucho más rápido con una amplia gama de precursores, esta técnica realmente abre una dirección completamente nueva para hacer una jerarquía de estructuras tridimensionales complejas con resolución a nanoescala a la velocidad que se demanda para la escalabilidad de fabricación, "dijo Andrei Fedorov, profesor de la Escuela de Ingeniería Mecánica George Woodruff del Instituto de Tecnología de Georgia. "Esto podría proporcionar un cambio fundamental en la forma en que se desarrollará este campo".

La investigación fue apoyada por la Oficina de Ciencias del Departamento de Energía de EE. UU. Y se informó en la revista Nano letras . Las aplicaciones para la escritura rápida por haz de electrones de nanoestructuras 3D topológicamente complejas podrían incluir nuevos tipos de topologías de electrodos para baterías y pilas de combustible, memoria electrónica apilada verticalmente, sustratos para controlar la diferenciación celular y pequeños dispositivos de conversión electroquímica.

En el proceso FEBID establecido, un haz de electrones se utiliza para escribir estructuras de moléculas adsorbidas en una superficie sólida que proporciona soporte y sitios de nucleación para el crecimiento de depósitos. Los precursores se introducen en la cámara del microscopio electrónico de alto vacío en fase gaseosa. Los electrones de alta energía en el haz interactúan con el sustrato para producir los electrones secundarios de baja energía, que disocian las moléculas precursoras adsorbidas, resultando en la deposición de material sólido sobre la superficie del sustrato.

Aunque permite la fabricación precisa átomo por átomo de nanoestructuras, el proceso es muy lento porque la baja densidad de moléculas de gas adsorbidas en el entorno de vacío limita la cantidad de material disponible para la fabricación. Y las estructuras deben fabricarse desde la superficie del sustrato hacia arriba a una tasa de crecimiento continuamente decreciente y a partir de un número limitado de gases precursores disponibles.

Fedorov y sus colaboradores han acelerado drásticamente el proceso al introducir precursores en fase líquida cargados eléctricamente directamente en el alto vacío de la cámara del microscopio electrónico. Los precursores en fase líquida se habían demostrado antes, pero los materiales tenían que estar encerrados en una pequeña cápsula donde tuvo lugar la reacción, limitar la flexibilidad de fabricación, capacidad y utilidad del enfoque para la nanofabricación 3D.

El equipo de investigación, que incluye al estudiante de posgrado y primer autor Jeffrey Fisher, el becario postdoctoral Songkil Kim y el ingeniero de investigación senior Peter Kottke - utilizaron disolventes de baja volatilidad como etilenglicol, disolviendo una sal de plata en el líquido. En solución, la sal se disocia en cationes de plata, permitiendo la producción de depósitos de metal plateado por reacción de reducción electroquímica utilizando electrones secundarios solvatados en lugar de descomposición molecular directa.

El disolvente que contiene los iones del material deseado se introduce en la cámara mediante un sistema de nanoelectrospray compuesto por una pequeña boquilla de unas pocas micras de diámetro. Al aplicar el campo eléctrico enfocado a la boquilla, el chorro de fluido se aspira y se entrega al sustrato formando una fina película de líquido controlada con precisión.

La electropulverización produce gotitas cargadas a escala nanométrica de un chorro de cono de Taylor de solo 100 nanómetros de diámetro, que se fusionan al chocar y forman una película delgada del precursor sobre el sustrato sólido.

El equipo de investigación utilizó el propio haz de electrones para visualizar el chorro de cono de Taylor en el entorno de vacío, la primera vez que esto ha demostrado, así como medir el espesor de la película líquida in situ utilizando una "regla" a nanoescala prefabricada sobre el sustrato de deposición. El haz de electrones luego escanea sobre la película líquida siguiendo un patrón deseado, producir electrones de energía adecuados que solvatan y reducen los cationes, estructuras de escritura en formación precisa a partir del precursor entregado por el chorro electrificado. Aunque ocurre la evaporación del solvente, el nanoelectrospray puede mantener una película estable el tiempo suficiente para que se formen las estructuras.

La combinación de un precursor más denso, La reducción de los problemas de transferencia de la superficie del material y la eliminación de la necesidad de romper los enlaces químicos con el haz de electrones permite la fabricación de hasta cinco órdenes de magnitud:un factor de 5. 000:más rápido que la técnica de fase gaseosa anterior.

"Al cambiar la energía del haz y la corriente, Preferiblemente, podemos cultivar nanoestructuras en 3D a un ritmo mucho más rápido, "Dijo Fedorov." De repente, hay una gran cantidad de aplicaciones diferentes que antes no eran posibles ".

Variando el tipo de precursor, espesor de la película, la concentración de iones y la energía y la corriente del haz de electrones controla los tipos de estructuras que se pueden hacer, Dijo Fedorov. Las estructuras como puentes que conectan postes son posibles porque el material se puede escribir sobre las películas delgadas.

Los investigadores han fabricado nanopilares de carbono de cinco micrones de altura, nanoestructuras parecidas a paredes que conectan dos nanopilares, y nanoestructuras de arco en forma de puente suspendido que conectan nanopilares. Las estructuras requirieron tiempos de crecimiento que oscilaron entre 2 y 40 segundos. También se han fabricado micropilares de plata.

El nuevo proceso permite una considerable flexibilidad en la fabricación, abriendo la posibilidad de depositar más de un material simultáneamente. Eso podría permitir la producción de aleaciones y compuestos, como combinaciones de plata y oro. O, un material podría usarse como plantilla para ser recubierto por otro material con la simple sustitución de materiales precursores.

Hasta aquí, el equipo de Georgia Tech ha producido estructuras de plata y carbono, pero el proceso podría usarse para fabricar una amplia gama de nanomateriales metálicos y no metálicos. Los metales producidos mediante la técnica pueden ser muy puros porque se puede mitigar un paso de disociación del precursor que produce carbono.

El siguiente paso será comprender la física y la química que rigen el proceso de fabricación para permitir un control más preciso y guiar a otros que deseen utilizarlo para sus propias aplicaciones específicas.

"Esperamos que el papel de los disolventes sea muy importante en los tipos de vías cinéticas que podemos controlar para producir muchos tipos diferentes de estructuras con la composición química deseada". ", dijo Fedorov." Esto nos da la oportunidad de explorar un régimen de química y física que anteriormente había estado fuera de lo que podíamos estudiar. Queremos establecer una comprensión de la física y la química básicas del proceso ".

El trabajo futuro incluirá un estudio de cómo la interacción de haces con diferentes energías, entornos de vacío, los solventes y las concentraciones de especies iónicas afectan el resultado.

"Hemos demostrado que podemos electropulverizar precursores líquidos dentro de un entorno de alto vacío de un microscopio electrónico y luego usar electrones para facilitar transformaciones químicas útiles". ", dijo Fedorov." Creemos que esto permitirá a los científicos e ingenieros crear estructuras con las que antes solo habían podido soñar ".