Crédito:Lucy Moorcraft / SINE2020
Debido a la analogía química entre el muonio (un sistema muón-electrón ligado) e hidrógeno, la técnica del muón ofrece un método valioso para explorar muchos mecanismos en química y física química. La técnica proporciona información sobre la estructura molecular, dinámica y cinética de reacción que complementan los resultados obtenidos de otros métodos experimentales. Sin embargo, se puede obtener información adicional mediante la aplicación de técnicas pulsadas, como la radiofrecuencia (RF) y la excitación láser, y, por tanto, existía el deseo de ponerlos a disposición de los experimentadores de forma rutinaria.
La configuración de muchos de estos experimentos de química es desafiante, y, por lo tanto, parte del trabajo de la Tarea 7.4 en el paquete de trabajo del entorno de muestra de SINE2020 ha sido considerar el flujo de trabajo de un experimento de química, desarrollar nuevos equipos según sea necesario para mejorar tanto la calidad de los datos como la fiabilidad de este tipo de mediciones.
Para ayudar con el manejo de muestras para las mediciones, Se han desarrollado sistemas fiables para la desoxigenación de muestras y la manipulación de líquidos. Estos facilitan a los experimentadores la preparación y carga de muestras in situ o ex situ. Se volvió a poner en servicio una varilla de centro de química para un criostato 4He existente y se diseñó una celda de cerámica para permitir que las mediciones de RF se llevaran a cabo en un rango de temperatura muy amplio (-270˚C a temperatura ambiente).
Sin embargo, una de las principales mejoras ha sido el desarrollo de un inserto químico optimizado para la manipulación de líquidos. Aprovechando la geometría del espectrómetro EMU, El nuevo equipo se ha configurado para montarse horizontalmente (en lugar de verticalmente) dentro del instrumento. Esto ayuda a que las muestras fluyan a través del circuito de líquido, facilitando la carga y descarga de la celda in situ, con flujo continuo ahora es una posibilidad para aquellas muestras que se degradan con el tiempo. El equipo incorpora un intercambiador de calor para que la temperatura de la celda de muestra se pueda controlar de forma eficaz, al mismo tiempo que se calientan los líquidos en circulación antes de que entren en la celda de muestra. El rango de temperatura para este nuevo inserto es actualmente de -30 a 200 ° C.
El equipo de ISIS Muon y Neutron Source, Steve Cottrell y Matteo Aramini con la ayuda de Chirs Goodway y Colin Offer, han desarrollado soportes de muestras de cerámica Shapal y de metal de titanio para el inserto químico. El soporte de cerámica es ideal para experimentos de RF, donde el cuerpo de la celda debe ser un aislante eléctrico para permitir que el campo de RF penetre en la muestra, pero también un buen conductor térmico para un control eficaz de la temperatura de la muestra. Sin embargo, si estos factores no son importantes para el experimento, esta celda se cambia fácilmente por una versión de metal que es más robusta y (químicamente) proporciona un ambiente más limpio.
Ha llevado casi dos años de desarrollo, pero este equipo ahora está disponible en el programa de usuario de ISIS. Es más sencillo de usar, funciona de forma fiable y es más fácil cambiar la muestra, permitiendo así que el valioso tiempo de haz se utilice de manera mucho más eficiente. Ahora se puede ejecutar una gama más amplia de experimentos, incluidas las mediciones de RF, todo con casi el doble de la calidad de los datos.
El siguiente paso del equipo será desarrollar una versión de flujo de nitrógeno del inserto químico para proporcionar un rango de temperatura extendido (hasta -180 ° C), permitiendo así que más experimentos se beneficien de este diseño mejorado. También quieren revisar la forma de la celda líquida de cerámica para que coincida mejor con la forma circular de la bobina de la jaula; el cambio debería mejorar la intensidad del campo de RF para este nuevo diseño de bobina.