Los científicos de la Universidad de Warwick han desarrollado un método más poderoso para analizar mezclas químicas, que ha podido asignar un número récord de 244, 779 composiciones moleculares en una sola muestra de petróleo.

Con casi un cuarto de millón de composiciones individuales asignadas dentro de una fracción no destilable de petróleo crudo, el nuevo método desarrollado por Barrow Group dentro del Departamento de Química de la Universidad de Warwick y detallado en un artículo para la revista Ciencia química allana el camino para el análisis de muestras desafiantes en diferentes campos.

Asignar las composiciones de moléculas en una mezcla compleja es una herramienta valiosa para varias industrias, donde determinar la composición elemental de esas moléculas puede proporcionar datos valiosos para la investigación, determinar la viabilidad de la mezcla, como en la industria petroquímica, o incluso "huella digital" de una mezcla compleja como aceite o muestras ambientales.

Los investigadores desarrollaron un nuevo método, llamada operación a resolución ultra alta constante (OCULAR), que combina técnicas experimentales y de procesamiento de datos que les permitieron caracterizar la muestra más compleja en la que han trabajado.

Usando espectrometría de masas por resonancia de ciclotrón de iones de transformada de Fourier (FT-ICR MS), los investigadores analizaron una muestra de petróleo pesado en solución. A continuación, se ionizaron las moléculas de la muestra, excitado y detectado para determinar las relaciones de masa a carga utilizando un espectrómetro de masas SolariX (Bruker Daltonics) FT-ICR en la Universidad de Warwick. El poder de resolución ultra alto y la precisión de masa de FT-ICR MS permite a los científicos determinar las composiciones elementales incluso dentro de las muestras más complejas. con un alto grado de confianza.

El análisis tradicional realizado con una variedad de espectrómetros de masas por transformada de Fourier (FTMS) ofrece un poder de resolución decreciente y confianza en las asignaciones de las composiciones elementales a m / z más altos cuando se estudia un rango amplio de m / z. En el nuevo método OCULAR, Los iones se analizan utilizando segmentos de datos más pequeños en función de su masa, donde el experimento está diseñado de manera que se garantice un poder de resolución casi constante en todo el rango de masas analizado; en el ejemplo publicado, Se utilizó un poder de resolución constante de 3 millones para caracterizar una muestra de petróleo pesado.

Usando un algoritmo desarrollado por los investigadores, los datos segmentados se pueden preparar y unir automáticamente para generar un espectro de masas completo (abundancia relativa frente a m / z). Cada pico representa una composición molecular única, y así la totalidad del espectro de masas cubre el espacio compositivo de la muestra. Esto les permitió operar a una resolución mucho más alta y también abordó problemas relacionados con los efectos de la carga espacial, donde una gran cantidad de iones afectará la precisión de la medición de masa. El resultado fue la resolución, detección y asignación del mayor número de picos dentro de una muestra hasta la fecha.

La técnica se puede utilizar para cualquier análisis de una mezcla compleja y tiene aplicaciones potenciales en áreas como la energía (por ejemplo, petróleo y biocombustibles), ciencias de la vida y salud (por ejemplo, proteómica, Investigación sobre el cáncer, y metabolómica), materiales (por ejemplo, polímeros), y análisis ambiental, incluido el uso para "huellas dactilares" de derrames de petróleo por su composición molecular.

Autora principal Dra. Diana Palacio Lozano, del Departamento de Química de la Universidad de Warwick, dijo:"Este método puede mejorar el rendimiento de una variedad de instrumentos FTMS, incluyendo instrumentos de MS FT-ICR de campo magnético alto y bajo e instrumentos Orbitrap. Ahora podemos analizar mezclas que, por su complejidad, son un desafío incluso para las técnicas analíticas más poderosas. Esta técnica es flexible ya que el rendimiento se puede seleccionar de acuerdo con las necesidades de investigación ".

Las muestras de petróleo son intrínsecamente muy complejas y, por lo tanto, eran una prueba ideal para este método. A medida que el uso mundial de petróleo impulsa el cambio a petróleos más pesados, las muestras son cada vez más complejas, por lo que también existe una mayor necesidad de este tipo de análisis por parte de los científicos petroquímicos.

La baja volatilidad del aceite más pesado ahora puede explicarse por la composición elemental extraordinariamente compleja. La alta complejidad de los petróleos pesados ​​puede interferir con la catálisis y afectar la extracción, procesos de transporte y refino. La técnica OCULAR también es lo suficientemente poderosa para usarse en muestras que requieren el mayor rendimiento para asignar composiciones basadas en precisión de masa o patrones isotópicos finos.

El investigador principal, Dr. Mark Barrow, dijo:"El enfoque OCULAR nos permite superar los límites analíticos actuales para caracterizar las muestras más complejas. Amplía significativamente el rendimiento de todos los instrumentos FTMS sin costo adicional y funciona bien con los desarrollos en el campo, como diseños de hardware más nuevos, métodos de detección, y métodos de procesamiento de datos. OCULAR es muy versátil, los experimentos y el procesamiento se pueden adaptar según sea necesario, y el enfoque se puede aplicar a muchas áreas de investigación, incluida la energía, cuidado de la salud, y el medio ambiente ".