Los investigadores del Laboratorio Nacional Oak Ridge (ORNL) del Departamento de Energía de EE. UU. Ahora tienen acceso a una capacidad de vanguardia para estudiar catalizadores.

Los catalizadores son materiales especializados que ayudan a facilitar las reacciones químicas, desde refinar productos petroquímicos y purificar gases hasta procesar combustible y preparar alimentos. Según la North American Catalysis Society, Los catalizadores contribuyen a más del 35% del PIB mundial y representan un mercado de $ 12 mil millones solo en los Estados Unidos. Como resultado, investigación sobre la comprensión del material
propiedades y optimizar el rendimiento de los catalizadores integrales durante los procesos industriales es una alta prioridad en la comunidad científica.

Los enfoques de investigación tradicionales solo examinan el catalizador y otros productos antes o después de que haya tenido lugar la reacción. Sin embargo, un equipo de científicos de ORNL y la Universidad Estatal de Colorado desarrolló recientemente una celda de flujo de gas capaz de estudiar la estructura atómica de estos materiales en tiempo real. Utilizando técnicas de difracción de neutrones y dispersión total, los experimentos pueden imitar condiciones del mundo real con relevancia industrial, como convertidores catalíticos en vehículos, para proporcionar nuevos conocimientos sobre la relación no permanente entre el catalizador y los productos de reacción.

"Si queremos comprender los límites de las tecnologías actuales y ayudar a diseñar nuevos materiales, mejores materiales, tenemos que entender por qué funcionan, "dijo Daniel Olds, investigador postdoctoral en la Fuente de Neutrones de Espalación (SNS) de ORNL.

Los colaboradores del Centro de Ciencias de Materiales en Nanofase (CNMS) de SNS y ORNL incluyeron químicos, científicos de instrumentos, especialistas en reducción de datos, y expertos en medio ambiente de muestra. El proyecto utilizó fondos de Investigación y Desarrollo Dirigidos por Laboratorios de Semillas (LDRD), y tanto el personal como los usuarios ya han aprovechado esta nueva capacidad.

"Es una de esas piezas que la comunidad adoptó de inmediato, lo que es realmente emocionante para nuestro equipo de instrumentos, "dijo la científica de instrumentos de NOMAD Katharine Page.

Al instalar la celda de flujo de gas en el difractómetro NOMAD de alta intensidad, Línea de luz SNS 1B, el equipo creó un nuevo entorno de muestra donde los usuarios pueden examinar reacciones catalíticas en condiciones de funcionamiento realistas. La capacidad del neutrón para diferenciar entre isótopos fue la clave para estudiar eficazmente las interfaces gas-sólido entre un catalizador y una muestra de material.

"Las técnicas de difracción a menudo pueden sondear cambios en el catalizador en sí, pero la interacción del catalizador con la entidad que está catalizando es a menudo muy difícil de sondear, "Dijo Page.

Como todos los isótopos de un elemento padre tienen el mismo número de protones, muchos métodos analíticos no pueden diferenciarlos. Sin embargo, Las técnicas de difracción de neutrones pueden diferenciar entre isótopos ya que cada átomo individual tiene un número diferente de neutrones. Usando la difracción de neutrones y la técnica de análisis cinético transitorio de isótopos en estado estacionario (SSITKA) simultáneamente, el equipo estudió la interacción de un gas adsorbente con una muestra de reactor tubular llena de partículas sólidas del mineral zeolita-X, un catalizador comercial común.

"Las técnicas que utilizamos son especialmente sensibles a las interfaces amorfas y transitorias en estos materiales catalizadores, "Page explicó.

Alternando entre diferentes isótopos de nitrógeno, el equipo identificó partes de la muestra en las que observar el flujo de gas y la adsorción mediante difracción de polvo. Establecieron un flujo continuo de nitrógeno para ayudar a que la muestra alcanzara un estado de reacción constante, necesario para tomar medidas SSITKA.

Una válvula en la celda de flujo permite cambiar entre diferentes gases para que se puedan observar sus impactos en la reacción mientras un analizador de gas residual mide el gas que sale de la muestra. Combinado con los resultados de los métodos de difracción y SSITKA, Estos datos ayudaron al equipo a localizar áreas de interés en su muestra mientras filtraban información no esencial.

"Pudimos ver esta señal de que sería difícil encontrar otra forma, y no fue facil "Dijo Olds.

Para facilitar la investigación futura, Olds desarrolló un nuevo programa de software llamado evaluación combinatoria de estados de transición (CATS), lo que permite a los investigadores cargar cientos o miles de conjuntos de datos a la vez. Luego, el algoritmo proporciona representaciones gráficas de las reacciones que tienen lugar y ayuda a detectar cualquier problema potencial en la línea de luz.

El equipo construyó inicialmente una celda de flujo de gas compleja, pero su diseño final de una forma de tubo en U simple ayuda a eludir los problemas de ingeniería que pueden afectar a equipos más complicados.

"Aquí nada salió de una caja. Todo era personalizado y tenía que integrarse, "Dijo Olds.

Los investigadores describen su trabajo en un estudio titulado "Una celda de flujo de gas de alta precisión para realizar estudios de neutrones in situ de la estructura atómica local en materiales catalíticos".

"El proyecto LDRD de celda de flujo de gas realmente generó una clase completamente nueva de capacidades de entorno de muestra, "Dijo Page.

El equipo de investigación también incluyó a Peter F. Peterson, Jue Liu, Gerald Rucker, Mariano Ruiz-Rodríguez, Michelle Pawel, y Steven H. Overbury de ORNL y Arnold Paecklar, Michael Olsen, y James R. Neilson de la Universidad Estatal de Colorado.

"Como siempre, Fue fantástico trabajar con los fantásticos investigadores de ORNL para hacer realidad una nueva idea a través del diseño, construir, pruebas, y use. El programa LDRD fue una excelente oportunidad para nosotros como usuarios y colaboradores externos, "Dijo Neilson.