La sonda de un microscopio de fuerza atómica (AFM) escanea una superficie para revelar detalles a una resolución 1, 000 veces mayor que la de un microscopio óptico. Eso convierte a AFM en la principal herramienta para analizar características físicas, pero no puede decirles a los científicos nada sobre química. Para eso recurren al espectrómetro de masas (MS).

Ahora, Los científicos del Laboratorio Nacional de Oak Ridge del Departamento de Energía han combinado estas capacidades fundamentales en un solo instrumento que puede sondear una muestra en tres dimensiones y superponer información sobre la topografía de su superficie. el comportamiento mecánico a escala atómica cerca de la superficie, y la química en y debajo de la superficie. Esta imagen multimodal permitirá a los científicos explorar películas delgadas de polímeros separados en fases importantes para la conversión y el almacenamiento de energía. Sus resultados se publican en ACS Nano , una revista de la American Chemical Society.

"La combinación de las dos capacidades une lo mejor de ambos mundos, "dijo la líder del proyecto Olga Ovchinnikova, quien codirigió el estudio con Gary Van Berkel, jefe del Grupo de Espectrometría de Masas Orgánica y Biológica de ORNL. "Para la misma ubicación, no solo obtiene una ubicación precisa y una caracterización física, sino también información química precisa ".

Añadió Van Berkel, "Esta es la primera vez que hemos demostrado que se pueden utilizar múltiples métodos a través del microscopio de fuerza atómica. Demostramos por primera vez que se pueden recopilar diversos conjuntos de datos juntos sin cambiar las sondas y sin cambiar la muestra".

La nueva técnica para la obtención de imágenes funcionales permite sondear regiones del orden de mil millonésimas de metros, o nanómetros, caracterizar las colinas y valles de la superficie de una muestra, su elasticidad (o "rebote") en capas más profundas, y su composición química. Previamente, Las puntas de AFM podrían penetrar solo 20 nanómetros para explorar la capacidad de una sustancia para expandirse y contraerse. Agregar una sonda de desorción térmica a la mezcla permitió a los científicos investigar más profundamente, a medida que la técnica cuece la materia de la superficie y la elimina a una profundidad de 140 nanómetros. El análisis químico preciso de los compuestos por parte del MS le dio a la nueva técnica una capacidad sin precedentes para caracterizar muestras.

"Ahora podemos ver la estructura del subsuelo a la que antes estábamos ciegos, utilizando técnicas estándar, "Dijo Ovchinnikova.

En el pasado, Los científicos midieron las propiedades físicas y químicas en diferentes instrumentos que mostraban datos en diferentes escalas de resolución. El ancho de un píxel de datos AFM puede ser de 10 nanómetros, mientras que el ancho de un píxel de datos de MS podría ser de 10 micrones, mil veces más grande.

"La resolución de la identificación química fue mucho más pobre, "Enfatizó Ovchinnikova." Tomarías imágenes de diferentes técnicas y tratarías de alinearlas y crear una imagen combinada. Debido a que los tamaños de píxeles serían muy diferentes, la alineación sería difícil ".

La innovación ORNL solucionó ese problema. "Debido a que ahora estamos usando una configuración, los tamaños de píxeles son muy similares entre sí. Puede señalar un píxel y correlacionarlo con otro píxel de la imagen, ", Dijo Ovchinnikova. Ahora los científicos pueden superponer perfectamente los datos, al igual que las cámaras digitales unen sin fallas imágenes más pequeñas para crear una imagen panorámica.

Analítica alineada

Se necesitó un equipo para caracterizar las topografías, nanomecánica y química de dominios de fases separadas y las interfaces entre ellos. Los científicos probaron su plataforma combinada AFM / MS probando una película delgada de polímero separado en fases. Vera Bocharova, del Grupo de Materiales Blandos, hizo una película de 500 nanómetros de espesor con polímeros que se separaron en islas de poli-2-vinilpiridina en un mar de poliestireno. Vilmos Kertesz desarrolló un software para vincular capacidades de análisis, y Van Berkel, Ovchinnikova y Tamin Tai organizaron el experimento y tomaron y procesaron datos. Mahmut Okatan, Alex Belianinov y Stephen Jesse, del Centro de Ciencias de Materiales Nanophase, instalaron equipos para probar las propiedades mecánicas a escala atómica.

Instrumentos Anasys, un desarrollador de sondas térmicas, prestó a los investigadores un instrumento AFM modificado para el experimento. La compañía posee propiedad intelectual de punta de sonda y tecnología ORNL con licencia que utiliza sondas AFM calentadas para eliminar la materia de la superficie y, posteriormente, transportarla e ionizarla para el análisis espectrométrico de masas.

Anasys recibió recientemente una subvención de investigación de innovación de pequeñas empresas de fase 2 del DOE para combinar la microscopía de fuerza atómica y la espectrometría de masas en un producto comercial. Un dispositivo de este tipo sacaría las imágenes multimodales del ámbito enrarecido de los laboratorios nacionales y las llevaría a la comunidad científica en general. Ovchinnikova prevé que las empresas utilicen la tecnología para responder preguntas fundamentales sobre el rendimiento del producto. Si una mezcla de polímeros, en una llanta de goma o una botella de plástico, está fallando, ¿Por qué está fallando? En una zona estresada, ¿Cómo están cambiando las propiedades nanomecánicas? ¿Cuál es la composición química exacta en los puntos de falla?

"Esto es algo que AFM por sí solo nunca pudo ver. Solo pudo ver diferencias en la mecánica, pero nunca podría decirle realmente la química precisa en una ubicación, "dijo Ovchinnikova.

Los investigadores de ORNL están ansiosos por explorar desafíos científicos que no podían abordarse antes de la llegada del mapeo químico de alta resolución. Por ejemplo, Una mejor comprensión de la estructura y las propiedades de los materiales de energía solar puede acelerar las mejoras en su eficiencia.

Próximo, para hacer que las imágenes multimodales sean aún más potentes, los investigadores están considerando acoplar la espectrometría de masas de desorción térmica, una técnica destructiva que cocina la materia de una superficie para permitir su análisis químico, con espectroscopía óptica, una técnica no destructiva.