A la izquierda, una imagen STEM de una nanopartícula de oro triangular asentada sobre una superficie de óxido de titanio. El círculo blanco en la esquina superior de la nanopartícula de oro indica dónde el haz de electrones está realizando mediciones espectroscópicas. A la derecha están los espectros correspondientes que representan la absorción y emisión de electrones. Crédito:Sharma / NIST
Una vista de cerca de un árbol individual no le dirá mucho sobre lo que está sucediendo en el bosque, o incluso lo que sucede en las ramas superiores del árbol. Lo mismo ocurre con el estudio de las nanopartículas. Lo que está sucediendo en un área pequeña puede no ser indicativo de lo que está sucediendo con la nanopartícula en su conjunto. De hecho, la luz que ilumina el área puede afectar los procesos de reacción, dando una lectura sesgada.
Para corregir esta miopía experimental, Los investigadores del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) han desarrollado una configuración relativamente simple que hace posible que los científicos obtengan imágenes simultáneamente de características a nanoescala y microescala (nano x 1, 000) interacciones químicas. Su enfoque combina dos poderosas herramientas de análisis:microscopía electrónica de transmisión de barrido ambiental (ESTEM), una variación de los microscopios electrónicos tradicionales que permite a los investigadores ver una muestra en un entorno reactivo. es decir., no en el vacío, y la espectroscopia Raman, que utiliza interacciones de luz para identificar estructuras moleculares a partir de sus vibraciones características.
Tener una visión tan global de las nanopartículas sería útil para los científicos que trabajan en una amplia gama de áreas de investigación, desde la nanotecnología hasta los productos farmacéuticos y la biotecnología.
El grupo utilizó la técnica durante experimentos recientes para obtener imágenes de nanotubos de carbono a medida que germinaban y crecían en la superficie de nanopartículas de carburo de cobalto.
Su descripción del desarrollo de la nueva configuración de imágenes apareció en la revista Ultramicroscopía .
La técnica del equipo consiste en insertar un espejo parabólico unido a una varilla hueca debajo de la muestra que desean estudiar. El espejo parabólico tiene dos propósitos. Enfoca la luz de una fuente como un láser, fuera del ESTEM, sobre la muestra y recoge la respuesta de la muestra a la excitación de la luz, es decir., Espectros Raman para análisis.
Vista esquemática del sistema de espectroscopia óptica integrado desarrollado en NIST. El láser atraviesa la ventana de zafiro, rebota en el espejo parabólico y en la muestra de arriba. El espejo parabólico también recoge una parte de los espectros / fotones vibratorios emitidos por la muestra para su análisis. Crédito:Sharma / NIST
El espejo también recolecta las señales de luz emitidas cuando la muestra es excitada por el haz de electrones del microscopio en la misma área donde se recolectan las imágenes a escala atómica. Por ejemplo, Los plasmones de superficie son ondas electromagnéticas altamente localizadas que fluyen a lo largo de una superficie, y su brillo es extremadamente sensible a los cambios en esa superficie.
Como bonificación, según el investigador del NIST, Renu Sharma, medir los cambios en la energía de la señal Raman también les permite medir la temperatura de una región de muestra, una capacidad que actualmente no está disponible universalmente.
"Más importante, la combinación ESTEM-Raman nos brindará la oportunidad única de estudiar los efectos del gas y la temperatura en nanoestructuras tecnológicamente importantes, "dice Sharma". Por ejemplo, la morfología o composición de las estructuras cuánticas puede cambiar en función de la temperatura, medio ambiente y tiempo, degradando así su eficiencia o vida útil. Esto se puede revelar mediante la recopilación simultánea de imágenes in situ y datos de plasmones superficiales ".
Si bien la técnica se desarrolló para su uso con un ESTEM, los elementos de espectroscopía vibratoria y óptica que el grupo desarrolló se pueden adaptar a cualquier columna de microscopio electrónico de transmisión.
