Izquierda:esta es la estructura del metatungstato de amonio disuelto en agua en una escala de longitud atómica. El octaedro que consiste en el ión de tungsteno en el centro y los seis iones de oxígeno circundantes comparten en parte esquinas y bordes. Derecha:esta es la estructura de las nanopartículas en la fase cristalina ordenada. Los octaedros comparten esquinas exclusivamente. Crédito:Dipankar Saha / Universidad de Århus
Con la fuente de luz de rayos X PETRA III de DESY, Los científicos daneses observaron el crecimiento de nanopartículas en vivo. El estudio muestra cómo se forman las nanopartículas de óxido de tungsteno a partir de la solución. Estas partículas se utilizan, por ejemplo, para ventanas inteligentes, que se vuelven opacos con solo presionar un interruptor, y también se utilizan en particular células solares. El equipo que rodea al autor principal, el Dr. Dipankar Saha de la Universidad de Århus, presenta sus observaciones en la revista científica. Edición internacional de Angewandte Chemie .
Para su investigación, los científicos construyeron una pequeña cámara de reacción, que es transparente para radiografías. "Utilizamos capilares finos de zafiro o sílice fundida que son fácilmente penetrables por rayos X, "dijo el profesor Bo Iversen, jefe del grupo de investigación. En estos capilares, los científicos transformaron el llamado metatungstato de amonio disuelto en agua en nanopartículas a alta temperatura y alta presión. Con la brillante luz de rayos X PETRA III, los químicos pudieron rastrear el crecimiento de pequeñas partículas de trióxido de tungsteno (WO 3 ) con un tamaño típico de unos diez nanómetros de la solución en tiempo real.
"Las mediciones de rayos X muestran los componentes básicos del material, "dijo la coautora Dra. Ann-Christin Dippel de DESY, científico en la línea de luz P02.1, donde se llevaron a cabo los experimentos. "Con nuestro método, podemos observar la estructura del material a escala de longitud atómica. Lo especial aquí es la posibilidad de seguir la dinámica del proceso de crecimiento, "Señala Dippel." Ya se conocen las diferentes estructuras cristalinas que se forman en estas nanopartículas. Pero ahora podemos rastrear en tiempo real el mecanismo de transformación de moléculas en nanocristales. No solo vemos la secuencia del proceso, sino también por qué se forman estructuras específicas ".
A nivel molecular, las unidades básicas de muchos compuestos de metal-oxígeno como los óxidos son octaedros, que constan de ocho triángulos iguales. Estos octaedros pueden compartir esquinas o bordes. Dependiendo de su configuración, los compuestos resultantes tienen diferentes características. Esto no solo es cierto para el trióxido de tungsteno, sino que es básicamente aplicable a otros materiales.
Datos en tiempo real de la función de distribución de pares durante el crecimiento de nanopartículas de trióxido de tungsteno. La función de distribución de pares da la tasa de aparición de distancias de enlace atómico en una molécula o material. En el curso de la síntesis, la distancia de enlace a 3,3 Å desaparece, lo que representa los octaedros que comparten el borde. Inicialmente, la molécula precursora tiene un tamaño de alrededor de 6 Å. Tras el crecimiento de las nanopartículas a partir de ~ 5 min, evolucionan estructuras con un orden de largo alcance en la escala de nanómetros. Crédito:Dipankar Saha / Universidad de Århus
Las unidades de octaedros en las soluciones se convierten en nanopartículas, con una partícula pequeña de diez nanómetros que incluye unos 25 octaedros. "Pudimos determinar que al principio, Ambos elementos de la estructura existen en el material original, la conexión por esquinas y por bordes, "dijo Saha." En el curso de la reacción, el reordenamiento de octaedros:cuanto más espere, cuanto más desaparece la conexión de borde y la conexión por esquinas se vuelve más frecuente. Las nanopartículas que se desarrollaron en nuestras investigaciones tienen una estructura cristalina predominantemente ordenada ".
Representación esquemática de la configuración experimental:la luz de rayos X brillante de PETRA III (arriba a la izquierda) es dispersada por nanopartículas que crecen en el capilar (derecha) a alta temperatura y alta presión. Los patrones de difracción (derecha) contienen información sobre las estructuras de las nanopartículas y sus cambios en tiempo real (abajo a la derecha). Credit:Mogens Christensen/Århus University
In the continuous industrial synthesis, this process occurs so quickly, that it mainly produces nanoparticles with mixed disordered structures. "Ordered structures are produced when nanoparticles get enough time to rearrange, " said Saha. "We can use these observations for example to make available nanoparticles with special features. This method is also applicable to other nanoparticles."
