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  • Pequeños mundos se enfocan con el nuevo microscopio Sandia

    Investigadores principales Paul Kotula, izquierda, y Ping Lu de Sandia National Laboratories muestran el nuevo microscopio de transmisión de barrido con corrección de aberraciones de los laboratorios, que tiene una combinación única de detectores de rayos X y una resolución muy alta y es capaz de realizar análisis en mucho menos tiempo que su predecesor. Crédito:Randy Montoya

    (Phys.org) - Paul Kotula le dijo recientemente a un colega que el nuevo microscopio electrónico de transmisión de barrido con corrección de aberraciones (AC-STEM) de Sandia era como un Lamborghini con características de James Bond.

    El FEI Titan G2 8200 de 3,2 millones de dólares es de 50 a 100 veces mejor que lo que venía antes, tanto en resolución como en el tiempo que se tarda en analizar una muestra, dijeron Kotula y Ping Lu, que son científicos de materiales.

    El AC-STEM emite haces de electrones acelerados a voltajes de 80 kV a 200 kV, permitiendo a los investigadores estudiar las propiedades de las estructuras a nanoescala, algo crucial para los científicos de materiales que trabajan en todo, desde microelectrónica hasta armas nucleares.

    La combinación única del instrumento de detectores de rayos X y una resolución muy alta ofrece un aumento que Kotula compara con un telescopio lo suficientemente potente como para mostrar dos guisantes uno al lado del otro en la luna. Los portaobjetos de microestructuras de alta claridad analizados con el AC-STEM y las imágenes borrosas tomadas por el microscopio analítico más antiguo de Sandia destacan las nuevas capacidades. Un análisis que tomó siete minutos en el AC-STEM tomó dos horas en el instrumento más antiguo, él dijo.

    Kotula y Lu operan el microscopio desde un laboratorio en el sótano adyacente a la habitación de ambiente controlado que lo alberga. No están en la misma habitación porque el instrumento es tan sensible que incluso hacer clic con el mouse de una computadora contra un escritorio haría que la imagen saltara. Dijo Lu.

    "A escala atómica, no se necesita demasiado, ”Lu dijo.

    La operación remota ofrece otra ventaja:los investigadores del sitio de Sandia en California pueden ejecutarla desde 1, 000 millas de distancia, que demostraron en marzo. Kotula bromea que lo único que no pueden hacer desde el sitio de California es cargar la muestra y llenar el nitrógeno líquido que enfría la máquina.

    AC-STEM de Sandia es la primera unidad comercial desplegada, basado en parte en el desarrollo financiado por un proyecto del Departamento de Ciencias Energéticas Básicas de Energía para desarrollar microscopios electrónicos avanzados basados ​​en ópticas de corrección de aberraciones. El microscopio con corrección de aberraciones electrónicas de transmisión, o proyecto TEAM, fue una colaboración de Argonne, Brookhaven, Laboratorios nacionales Lawrence Berkeley y Oak Ridge y Laboratorio de investigación de materiales Frederick Seitz.

    La física de los nanomateriales es diferente, Dijeron Kotula y Lu. “Tienen propiedades ópticas diferentes a las del material a granel:nanopartículas de oro frente a láminas de oro, son totalmente diferentes, ”Dijo Kotula.

    Por ejemplo, las impurezas más pequeñas o los defectos estructurales perjudican el rendimiento en capas microelectrónicas superdelgadas, él dijo. Del mismo modo, Las interfaces en un arma son críticas porque ahí es donde tienden a aparecer las impurezas, "Donde puede producirse algún tipo de separación o corrosión o reacción que es la base del envejecimiento de estos materiales, ”Dijo. "Ser sensibles a eso nos permite ayudar a otros a predecir vidas, intervalos de reemplazo o modos de falla para que sepamos qué buscar ".

    La imagen de la izquierda se capturó en siete minutos a 0,5 nm / píxel con el nuevo AC-STEM de Sandia; la imagen de la derecha se capturó en 120 minutos a 2 nm / píxel con el microscopio antiguo. El poder analítico del AC-STEM es al menos 70 veces mejor que el microscopio analítico más antiguo de Sandia. Estas imágenes químicas de alta resolución confirman las predicciones de la década de 1970 sobre las características a escala atómica de los materiales de contacto eléctrico. Crédito:Laboratorios Nacionales Sandia

    Se necesitan instrumentos poderosos para hacer esos estudios.

    "Necesitas este tipo de herramienta para cuantificarlo, ", Dijo Lu mientras se sentaba frente a una pantalla de computadora que mostraba una imagen de una muestra de 50 nanómetros de espesor dentro del AC-STEM, una muestra 2, 000 veces más delgado que un cabello humano.

    Lo que parece un primer plano de una malla o celosía en la pantalla es en realidad una imagen de un espacio atómico de 3 angstrom entre el titanio y el estroncio. Un angstrom equivale a una décima parte de una mil millonésima parte de un metro.

    El microscopio utiliza un diseño único en la lente en el que cuatro detectores de rayos X rodean una muestra colocada en el centro. aumentar la eficiencia de la recolección, Dijo Lu.

    Los instrumentos más antiguos estaban limitados por las aberraciones de la lente, aberración particularmente esférica que evita un enfoque nítido porque los electrones fuera del eje óptico se enfocan con más fuerza que los que están cerca del eje óptico, Dijo Kotula. Las lentes adicionales y los elementos computacionales del AC-STEM eliminan tales problemas, él dijo.

    "Con la tecnología de corrección de aberraciones, puede abrir la apertura y mantener todos esos electrones enfocados en un punto agradable en su muestra, ”Dijo.

    La resolución atómica requiere una pequeña sonda y escanear la muestra con un aumento muy alto.

    Las altas corrientes de haz de electrones pueden dañar algunas muestras. Sin embargo, "Puede retroceder fácilmente en la intensidad" del haz del AC-STEM porque tiene muchos parámetros ajustables, Dijo Kotula.

    Una mancha oscura que parece un agujero en la muestra de Lu indica daño, pero es deliberado mientras pulveriza átomos de la muestra con un haz de electrones de 200 kV, eliminar átomos de la red para medir cómo la eliminación de parte de la muestra afecta la señal de rayos X.

    El AC-STEM también estudia material en el mundo de las micras. Aunque cien micrones es aproximadamente el tamaño más pequeño que un ojo humano puede ver, es una escala enorme para un microscopio electrónico de transmisión.

    A nivel de micras, “Ya no estamos haciendo un haz tan fino, pero estamos usando la eficiencia de recolección y la fuente de electrones brillantes para ser sensibles a pequeñas concentraciones, ”Dijo Kotula. "Eso es muy importante para muchos de nuestros clientes que buscan impurezas en algunos de estos materiales".

    La habitación que alberga el microscopio debe conservar la estabilidad en vibraciones, acústica, temperatura y campos electromagnéticos. Paneles acústicos y de agua fría recubren las paredes, y la temperatura de 65 grados de la habitación varía menos de dos décimas de grado Fahrenheit durante media hora. El acelerador del instrumento, capaz de producir 200, 000 voltios, se guarda detrás de cortinas acústicas en una esquina para aislar las vibraciones de la columna de 9,5 pies de altura que contiene lentes y los detectores de rayos X en los lentes del instrumento.

    Las teorías sobre la corrección de aberraciones se publicaron en la década de 1950, pero las computadoras estaban en su infancia y nadie podía ajustar manualmente los microscopios que requerían alineaciones múltiples y estabilidad mecánica y de potencia. Dijo Kotula.

    “Este nuevo microscopio electrónico de transmisión es ahora el buque insignia de nuestras capacidades departamentales que incluyen mantenimiento profesional, equipos de última generación en todo tipo de análisis de materiales a granel - gas, líquido, caracterización sólida y microestructural, incluida la óptica electrónica, difracción y espectroscopia, ”Dijo el gerente Jim Aubert.

    El AC-STEM ofrece un potencial infinito para la colaboración con colegas de Sandia y otros laboratorios nacionales, empresas y universidades, ya que no es necesario que estén en el sitio para participar, dijeron los investigadores.

    "Otros colegas pueden conectarse en línea y mirar por encima del hombro virtualmente, ”Dijo Kotula.


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