Christopher Parzyck había hecho todo bien. Parzyck, un investigador postdoctoral, había llevado sus muestras de níquel (una familia de superconductores recién descubierta) a una línea de luz de sincrotrón para experimentos de dispersión de rayos X. Estaba midiendo sus muestras, que había sintetizado con un nuevo método, con la esperanza de detectar la presunta presencia de "ordenamiento de carga", un fenómeno en el que los electrones se autoorganizan en patrones periódicos. El fenómeno se ha relacionado con la superconductividad de alta temperatura.
Pero no había ningún orden de carga significativo en sus muestras. Ninguno.
"Regresó y dijo:'Las mejores muestras no lo mostraban'", dijo Kyle Shen, profesor de Ciencias Físicas James A. Weeks en la Facultad de Artes y Ciencias, quien supervisó el proyecto. "Dijimos:'Oh, eso es realmente extraño. No lo entiendo'".
A veces los científicos quedan tan perplejos que no tienen más remedio que dejar de lado sus hipótesis, arremangarse y ponerse el sombrero de detective. Después de una extensa investigación, Parzyck, Shen y sus colaboradores se dieron cuenta de que, de hecho, habían hecho todo bien.
Según los hallazgos publicados el 26 de enero en Nature Materials , el nuevo método de síntesis de Parzyck produjo niquelatos que eran tan puros que estaban libres de los defectos que habían contaminado estudios anteriores sobre los niquelatos. La orden de cargo nunca había existido. Estaban persiguiendo a un fantasma.
"Informes anteriores dijeron que vieron este cargo en la orden, pero hubo todas estas inconsistencias", dijo Shen. "Chris desarrolló una forma más controlada de fabricar estos materiales que limita efectivamente el número de defectos. El exceso de átomos de oxígeno se hacía pasar por una firma del orden de carga".
En los últimos años, los niquelatos han sido objeto de considerable interés porque son primos cercanos recién descubiertos de los conocidos "cupratos", una familia de superconductores a base de óxido de cobre que pueden tener altas temperaturas de transición, superiores a 100 Kelvin, momento en el que La resistencia eléctrica desaparece, mientras que en los superconductores convencionales, como el plomo o el niobio, sus transiciones están por debajo de 10 Kelvin. Los superconductores de alta temperatura son mucho más fáciles de enfriar y, por lo tanto, son mucho más prometedores para posibles aplicaciones futuras.
Desde que se descubrieron los cupratos a finales de la década de 1980, los científicos han buscado familias superconductoras similares que pudieran identificar las cualidades clave que permiten la superconductividad a altas temperaturas.
"Un lugar obvio para buscar es el níquel, porque el níquel está justo al lado del cobre en la tabla periódica", dijo Shen. "Así que la gente pensó que tal vez podríamos hacer algo de magia en la síntesis de materiales y producir compuestos que contienen níquel algo así como cupratos. Esa idea existía hace 30 años. La razón por la que tomó tanto tiempo realizarla es que resulta que los superconductores de níquel son realmente difíciles de fabricar. "
Otros investigadores habían sintetizado niquelatos, que están compuestos de níquel, oxígeno y un elemento de tierras raras, cultivando primero un material "precursor" y luego exponiendo ese material a una fuente de hidrógeno y calentándolo dentro de un tubo sellado. En el transcurso de aproximadamente un día, el hidrógeno extrae aproximadamente un tercio de las moléculas de oxígeno del material, lo que Shen comparó con quitar bloques en un juego de Jenga.
"Sintetizar estos materiales es una especie de pesadilla", afirmó.
Parzyck y Shen idearon una técnica alternativa en la que el oxígeno se elimina mediante un haz de hidrógeno atómico, un proceso que se utiliza habitualmente para limpiar superficies de semiconductores, pero que nunca se había utilizado para la síntesis de materiales. La reducción del hidrógeno atómico brinda a los investigadores un mayor control independiente de la cantidad de hidrógeno que se aplica, además de variables como el tiempo y la presión. El proceso se puede completar en minutos, en lugar de horas o un día.
"Desarrollar la técnica de reducción fue un proceso largo y desafiante en sí mismo", dijo Parzyck. "Cuando comencé, intenté aplicar condiciones como las utilizadas en la reducción tradicional con hidruro de calcio (temperaturas bajas durante períodos de tiempo relativamente largos), pero la calidad de la muestra siempre fue baja y no muy consistente. No fue hasta que decidí Comenzar de nuevo e ir en una dirección completamente diferente, optando por temperaturas más altas durante el menor tiempo posible, fue que realmente encontré cierto éxito".
Después de que sus experimentos con sincrotrón no lograron mostrar el "pico de dispersión resonante" que debería haber señalado la presencia de ordenamiento de carga, los investigadores comenzaron a variar la cantidad de oxígeno que estaban extrayendo.
"El verdadero avance se produjo cuando comenzamos a medir las muestras que preparamos a propósito para tener un exceso de oxígeno y vimos una respuesta muy fuerte y clara; luego tuvimos una explicación alternativa viable para el origen del pico y finalmente supimos que íbamos en la dirección correcta. " dijo Parzyck.
Para confirmar sus sospechas, colaboraron con la fallecida Lena Kourkoutis, M.S. '06, Doctorado. '09, el profesor asociado de física aplicada y de ingeniería, David Muller, el profesor de ingeniería Samuel B. Eckert y su estudiante de doctorado Lopa Bhatt, quienes utilizaron microscopía electrónica para verificar directamente que trazas de oxígeno en las muestras estaban causando la carga espuria. -señal de orden.
El equipo no solo ha identificado una diferencia crucial entre los superconductores de cuprato y niquelato; ahora tienen un método más confiable para cultivar muestras más limpias que potencialmente pueden usarse para una variedad más amplia de experimentos, con un poco menos de misterio.
Más información: C. T. Parzyck et al, Ausencia de orden de onda de densidad de carga 3a0 en el niquelato de capa infinita NdNiO2, Nature Materials (2024). DOI:10.1038/s41563-024-01797-0
Proporcionado por la Universidad de Cornell
