Uno tiene que mirar muy de cerca para entender qué procesos tienen lugar en las superficies de los catalizadores. Los catalizadores sólidos suelen ser materiales finamente estructurados hechos de cristales diminutos. Hay varios microscopios para monitorear procesos químicos en tales superficies; usan, por ejemplo, luz ultravioleta, rayos X o electrones. Pero ningún método por sí solo proporciona una imagen completa.

Es por eso que los equipos de investigación de TU Wien y el Instituto Fritz Haber en Berlín han desarrollado un enfoque novedoso que permite tener "ojos triples" en una reacción catalítica, utilizando tres microscopías de superficie diferentes. De esta manera, pudieron demostrar que durante la conversión catalítica de hidrógeno y oxígeno en agua, los frentes de reacción en la superficie del cristal no solo forman patrones geométricos notables, sino que también se descubrió un nuevo mecanismo de propagación de estos frentes.

Para las tecnologías relevantes para el clima, como la producción de energía basada en hidrógeno ecológicamente limpia, es crucial una comprensión integral de tales procesos.

Distintas medidas en un solo instrumento

"Muchas preguntas científicas solo pueden responderse combinando diferentes métodos de microscopía en la misma muestra, lo que se denomina microscopía correlativa", dice el profesor Günther Rupprechter del Instituto de Química de Materiales de TU Wien. "Sin embargo, esto generalmente viene con limitaciones".

Tienes que sacar una muestra de un instrumento y volver a realizar el mismo experimento en otro microscopio. A menudo, por razones metodológicas, las condiciones experimentales son completamente diferentes:algunas mediciones se realizan en el vacío, otras en el aire. A menudo las temperaturas son diferentes. Además, es posible que no esté mirando el mismo lugar de la muestra con diferentes instrumentos; esto también puede influir en los resultados. Por lo tanto, es difícil combinar los resultados de diferentes mediciones de forma fiable.

Ultravioleta, rayos X y electrones

Ahora, sin embargo, ha sido posible combinar tres microscopías diferentes de manera que se examinara el mismo punto en la misma muestra bajo las mismas condiciones ambientales. Se utilizaron tres microscopías electrónicas diferentes:dos variantes diferentes de microscopía electrónica de fotoemisión (PEEM), a saber, UV-PEEM y X-PEEM, y microscopía electrónica de baja energía (LEEM).

En UV-PEEM y X-PEEM, la superficie de la muestra se ilumina con luz ultravioleta y rayos X, respectivamente. En ambos casos, resulta en la emisión de electrones desde la superficie. De manera similar a cómo se enfocan los rayos de luz en un microscopio óptico, los rayos de electrones forman una imagen en tiempo real de la superficie y de los procesos que tienen lugar allí.

En un X-PEEM, además, se pueden filtrar los electrones emitidos según sus energías y, por lo tanto, determinar la composición química de la superficie de la muestra. El sincrotrón de Berlín (HZB BESSY II) proporcionó al equipo de investigación acceso a los rayos X necesarios de alta energía y alta intensidad. En la técnica LEEM, la superficie se irradia con un haz de electrones. Los electrones que se retrodispersan desde la superficie crean la imagen en tiempo real de la superficie de la muestra y de los procesos en curso, como una reacción catalítica.

Dado que las tres microscopías usan diferentes mecanismos de imagen, esto permitió estudiar diferentes aspectos de la oxidación catalítica de hidrógeno en un sitio estructuralmente idéntico de la muestra, dice el profesor Yuri Suchorski, quien ha estado involucrado en microscopía de superficie desde 1974. "Además, el X -La técnica PEEM proporciona contraste químico y, por lo tanto, nos permite correlacionar la formación de patrones en la superficie con la composición química de la superficie y los reactivos presentes en la superficie, de ahí el término microscopía correlativa".

Observando cómo el hidrógeno se oxida a agua

Por lo tanto, fue posible estudiar la oxidación del hidrógeno en regiones microscópicas estructuralmente bien definidas de una lámina de rodio (determinación de la estructura por investigadores de la USTEM de la Universidad Técnica de Viena) de forma versátil y en tiempo real.

La reacción se extiende sobre la superficie como una ola, revelando un nuevo tipo de formación de patrones que nunca antes se había encontrado. "Frente al frente de reacción en expansión, se forman nuevas islas pequeñas de áreas catalíticamente activas, lo que acelera la propagación de la reacción", dice el profesor Rupprechter. En simulaciones por computadora que proporcionan microscopía de reacción virtual, el equipo pudo modelar y explicar la formación de estas islas.

A través del enfoque correlativo, ahora era posible utilizar de manera efectiva la fuerza específica de cada uno de los métodos de microscopía respectivos (resolución espacial y energética, campo de visión, aumento hasta el rango de nanómetros) y, por lo tanto, obtener imágenes de una reacción catalítica en curso en una forma sin precedentes. detalle.

La oxidación de hidrógeno a agua mediante catalizadores sólidos es uno de los procesos importantes que permiten la generación de energía sin combustión y sin contaminación (los gases de escape consisten en agua pura), por ejemplo, en pilas de combustible. Para futuros desarrollos de nuevas tecnologías de producción de energía verde, será importante observar las reacciones catalíticas en curso con varios ojos para comprender profundamente los detalles finos de los procesos catalíticos.

La investigación fue publicada en ACS Catalysis . + Explora más

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