Los químicos usan reacciones ácido-base, junto con un indicador (un compuesto que cambia de color cuando está en condiciones ácidas o básicas), para analizar la cantidad de ácido o base en una sustancia. La cantidad de ácido acético en el vinagre, por ejemplo, puede determinarse titulando una muestra del vinagre contra una base fuerte tal como hidróxido de sodio. El método generalmente implica agregar un valorante (en este caso, el hidróxido de sodio) a un analito (el vinagre). La cantidad exacta de base en el valorante debe conocerse exactamente para lograr resultados precisos; es decir, primero se debe "estandarizar" el titulante. Luego se debe medir con precisión la cantidad de valorante necesaria para neutralizar el ácido en el vinagre.
Un operador capacitado puede lograr resultados con errores de menos del 0,1 por ciento, aunque tales resultados típicamente requieren una práctica sustancial y familiaridad con el equipo. Los principiantes tienden a enfocarse en lograr un punto final "perfecto" para la titulación, donde el indicador se balancea en su transición de ácido a básico. Sin embargo, alcanzar con precisión el punto final de la titulación es solo un componente para lograr un resultado preciso. En el momento en que se lleva a cabo la titulación, un error significativo generalmente ya se habrá infiltrado en el experimento desde una variedad de fuentes.
Verificar la calibración del balance
Aunque las valoraciones ácido-base son llevado a cabo en la fase líquida, uno o más pasos generalmente implica pesar un reactivo sólido en un equilibrio. El hidróxido de sodio, por ejemplo, se estandariza titulando hidrogenoftalato de potasio (KHP) que se pesa en un equilibrio analítico (0,0001 gramos). Nunca suponga que un equilibrio está nivelado o calibrado correctamente. Los procedimientos de calibración varían de un fabricante de balance a otro; consulte el manual del operador. Los estudiantes deben consultar a su instructor antes de intentar una recalibración.
Verificar que el estándar principal se haya secado adecuadamente
La mayoría de los estándares primarios utilizados para estandarizar los titulantes deben secarse completamente en un horno, generalmente durante varios horas, antes de su uso. Luego deben enfriarse a temperatura ambiente y almacenarse en un desecador para garantizar que no absorban la humedad de la atmósfera. Cualquier humedad absorbida dará lugar a una concentración de valorante erróneamente alta.
Verificar la precisión de la cristalería
Si el analito (la muestra que se analiza) es un líquido, verifique que el material de vidrio utilizado para medirlo posee la precisión requerida. Las pipetas volumétricas deben usarse para medir volúmenes con precisión; en general tienen una precisión de 0.02 ml.
Use cantidades suficientes de analito y valorante
Los volúmenes medidos siempre deben ser de 10.00 mililitros (ml) o más y las masas medidas deben ser de 0.1 gramos o más. Esto se refiere al número de cifras significativas en el resultado final. Si se pipetean 10,00 ml de un analito líquido en un matraz y se consumen al menos 10,00 ml de valorante en la titulación, el resultado final será preciso para cuatro cifras significativas. La importancia de esto no debe pasarse por alto. Estadísticamente, determinar que el porcentaje de ácido acético en vinagre sea 5.525 por ciento es mucho más preciso (y difícil) que determinar que sea 5.5 por ciento.
Darse cuenta de las limitaciones del equipo
La precisión de la cristalería volumétrica es limitada, y no todos los objetos de vidrio volumétricos se crean por igual. Las buretas, por ejemplo, generalmente se clasifican como B o A (la clase se marcará en la bureta). Una bureta clase A típicamente será precisa dentro de 0.05 ml. Sin embargo, una bureta de clase B solo puede ser precisa dentro de 0.1 mll. Esto representa un aumento del doble en la incertidumbre de la medición del volumen de la bureta. En el caso de utilizar una bureta de clase B, el operador debe comprender que un resultado final con un error del 0.1 por ciento no es realista.
