La microscopía multimodal puede combinar técnicas complementarias de imágenes a nanoescala para extraer información completa sobre la sustancia química, Aspectos estructurales y funcionales de muestras heterogéneas. La microscopía de rayos X puede lograr imágenes de alta resolución de materiales a granel con productos químicos, magnético, Contraste de orientación electrónica y de enlace. En paralelo, La microscopía electrónica puede proporcionar una resolución espacial a escala atómica mientras se cuantifica la composición elemental.

En un nuevo informe, Yuan Huang Lo y sus colegas de los departamentos interdisciplinarios de física, La bioingeniería y la fuente de luz avanzada en los EE. UU. combinaron la pticografía de rayos X y la espectromicroscopía de rayos X de transmisión de barrido (STXM). Luego combinaron la configuración con espectroscopía de dispersión de energía tridimensional (3-D) y tomografía electrónica para mapear la composición estructural y química de una partícula de meteorito Allende con una resolución espacial de 15 nm. Los científicos utilizaron información elemental textural y cuantitativa para comprender la composición mineral y discutir los procesos potenciales antes y después de la acreción (formación de cuerpos astronómicos más grandes influenciados por la gravitación).

La microscopía electrónica y de rayos X puede visualizar la estructura y función dentro de los sistemas orgánicos e inorgánicos a través de escalas espaciales hasta la escala atómica. Los avances en la pticografía de rayos X, un poderoso método de imágenes difractivas coherentes (CDI), han extendido las imágenes de rayos X suaves hacia una resolución espacial de 5 nm. El CDI de rayos X pticográfico puede obtener imágenes de circuitos integrados extendidos y estructuras biológicas en dos dimensiones (2-D) y 3-D. La espectroscopia de rayos X de transmisión de barrido combinada con la espectroscopia de absorción de rayos X (XAS) puede mapear muestras a granel con una resolución de 20 nm, para extraer simultáneamente mapas de carbono específicos de sustancias químicas, nitrógeno, oxígeno y metales de transición (hierro, manganeso y níquel). Desarrollos interesantes recientemente introducidos en el campo, tales como la preservación criogénica de bioespecímenes y la introducción de microscopios electrónicos con corrección de aberraciones han marcado el comienzo de una nueva era de microscopía crioelectrónica y microscopía electrónica atómica. Estos nuevos métodos han permitido obtener imágenes de materiales sin precedentes y las relaciones asociadas de estructura y función a un nivel fundamental.

Sin embargo, ninguna de las técnicas de obtención de imágenes puede proporcionar un mapa completo para extraer simultáneamente información múltiple de una muestra. Por ejemplo, mientras que la microscopía electrónica puede ofrecer una resolución atómica inigualable, el método solo se aplica a muestras muy delgadas. En comparación, Los investigadores habían implementado con éxito las imágenes multimodales en las comunidades de microscopía óptica y de imágenes médicas. La combinación de los métodos puede ser eficaz para prevenir el daño por radiación de la muestra a través de rayos X, dado que los electrones son más eficientes en dosis que los rayos X en los experimentos de dispersión elástica. Las imágenes correlativas combinadas pueden generar mapas experimentales multifacéticos para guiar el modelado computacional para promover el rápido descubrimiento y despliegue de nuevos materiales para abordar cuestiones científicas desafiantes. Los desafíos han motivado a los científicos a incorporar imágenes multimodales, con microscopías de rayos X y electrónicas avanzadas para estudiar la muestra y aprovechar los avances recientes en la obtención de imágenes de la muestra.

En el presente trabajo, Lo et al. utilizó pticografía de rayos X y STXM en 2-D para investigar un grano de meteorito Allende. Combinaron la configuración con espectroscopía de dispersión de energía (EDS) e imágenes de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) en 3-D. El meteorito Allende fue observado en México el 8 de febrero de 1969, como condrita carbonosa CV3. Los investigadores estudiaron bien a Allende en ese momento, ya que los laboratorios de investigación estaban bien preparados para recibir muestras lunares del programa Apollo. Observaron la presencia de cóndrulos más grandes e inclusiones ricas en calcio-aluminio en Allende, en una matriz de grano fino de micrómetro a silicatos de tamaño submicrométrico, óxidos, sulfuros y metales. El meteorito altamente heterogéneo lo convirtió en un candidato ideal para demostrar las ventajas de la microscopía electrónica y de rayos X multimodal.

Lo et al. mejoró significativamente la resolución espacial lograda hasta ahora en el meteorito para comprender la composición mineral y discutir los procesos que pueden haber ocurrido antes o después de la acreción. Los resultados de las imágenes revelaron muchas texturas y canales internos que sugieren vetas de choque y agregados de fusión en el meteorito. Usando las medidas espectroscópicas, clasificaron los principales componentes meteóricos como silicatos, sulfuros y óxidos. El trabajo multidimensional proporcionó posibles pistas sobre los orígenes y el transporte del meteorito Allende dentro de la nebulosa solar temprana y destacó el potencial de combinar imágenes de rayos X y electrones para estudiar diversos materiales heterogéneos.

Los científicos realizaron imágenes espectrales multimodales de electrones y rayos X utilizando tomografía HAADF y EDS y depositaron el grano de meteorito Allende en una rejilla TEM recubierta de carbono y lo transportaron a la línea de luz COSMIC para obtener imágenes de rayos X. Cuando cortaron la reconstrucción iterativa de Fourier generalizada (GENFIRE) HAADF del grano, observaron una variedad de morfologías internas que revelaron diferentes fases de ensamblaje. En la matriz de meteoritos más grande, observaron canales internos largos que variaban de 20 a 50 nm de diámetro para sugerir venas de choque. Adyacente a la matriz, observaron dos gránulos esféricos de alta intensidad que representan bolsas de fusión. Usando tomografía EDS, el equipo determinó la composición elemental del grano y observó la presencia de Carbono (C), Oxígeno (O), Magnesio (Mg), Aluminio (Al), Silicio (Si), Azufre (S), Cromo (Cr), Hierro (Fe) y Níquel (Ni). Superpusieron las reconstrucciones EDS y HAADF GENFIRE para revelar los principales dominios minerales, incluido el silicato de hierro y magnesio, óxido de hierro aluminio-cromo y sulfuro de hierro-níquel.

El equipo de investigación utilizó un contraste diferencial de absorción de rayos X para estudiar las ubicaciones y abundancias elementales con más detalle para complementar los resultados de la microscopía electrónica. Para esto, recolectaron imágenes de pticografía 2-D del grano para identificar ubicaciones de cada elemento con alto contraste y resolución espacial. Tras una inspección más cercana, El equipo observó regiones con concentraciones más altas de Fe en el silicato para coincidir con las vetas y bolsas de fusión de Al. El equipo de investigación desarrolló un método SQUARREL (análisis de cociente de dispersión para recuperar la proporción de elementos) para recuperar información cuantitativa sobre la composición elemental de las imágenes pticográficas complejas. Los científicos obtuvieron dos mapas de cociente de dispersión para imágenes de Mg pre-borde y Al pre-borde como una región de interés. Estos mapas mostraron un contraste de imagen nuevo y diferente en comparación con las imágenes XAS convencionales o imágenes de contraste de fase. El trabajo distinguió diferentes polimorfos minerales como una gran ventaja de la técnica XAS en comparación con la EDS convencional y Lo et al. destacó la naturaleza complementaria de la microscopía electrónica y de rayos X dentro del estudio.

De este modo, Yuan Huang Lo y un equipo de investigadores combinaron microscopía electrónica y de rayos X para estudiar el meteorito Allende y obtener información complementaria sobre los estados estructurales y químicos de la muestra heterogénea. La información combinada ayudará a los investigadores a identificar posibles fases minerales presentes en el grano meteórico con una resolución espacial nanométrica. Los científicos trazaron las composiciones de los elementos principales en el sulfuro de hierro y níquel, regiones del grano de silicato de hierro-magnesio y óxido de hierro de aluminio-cromo. Utilizando análisis de datos de microscopía electrónica y de rayos X, el equipo redujo las identidades de las diversas agrupaciones de fases para proporcionar una imagen petrográfica nanoscópica detallada del grano del meteorito.

El equipo cuantificó la composición de Ni y Fe en la región de sulfuro de hierro-níquel utilizando el método SQUARREL (un método de análisis de pticografía semicuantitativo) para reconfirmar la identidad del compuesto. anteriormente solo se predijo usando EDS. La tomografía HAADF y la pticografía de rayos X proporcionaron información de textura de alta resolución sobre los posibles procesos que afectaron el cuerpo parental de Allende durante y después de la acreción. Explicaron la posibilidad de fusión por choque como la causa de que las venas y bolsas de choque localizadas generen el material altamente deformado. En total, la evidencia de que Lo et al. recopilados utilizando las dos técnicas de imagen (HAADF y EDS con pticografía de rayos X y espectromicroscopía de absorción XTSM) coincidieron bien con estudios previos en 2-D de Allende, que se encontraban comparativamente en una resolución más burda.

Los investigadores destacaron la relación sinérgica entre las imágenes de rayos X y electrones y sus ventajas complementarias. Los datos multidimensionales recopilados en el estudio proporcionaron información química y de textura cuantitativa sobre las diversas fases del grano del meteorito. Este enfoque de imágenes multimodales es aplicable a varios otros sistemas heterogéneos más allá de los meteoritos para obtener nuevos conocimientos sobre muchos otros materiales interesantes y complicados.

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