La sustancia 3-nitroacetofenona es un polvo de color blanco a beige que se funde a 81 grados centígrados. La molécula consiste en un anillo de benceno con un grupo acetilo (COCH3) y un grupo nitro (NO2) unido a él. Al reaccionar con estaño y ácido clorhídrico, puede reducir el grupo nitro a una amina (NH2). Este procedimiento es un experimento común de graduación de nivel superior en cursos de química, y es relativamente fácil de realizar si ya conoce sus técnicas básicas de laboratorio de química.

Pese 200 miligramos de su nitroacetofenona y 400 mg de estaño granular . Deposite ambos en el matraz Erlenmeyer de 25 ml.

Instale el baño de vapor. Los baños de vapor se parecen un poco a una olla pequeña con un conjunto de anillos concéntricos en la parte superior y dos salidas laterales. Pase una manguera desde la salida de vapor hasta la salida superior en la bañera y pase la otra desde la salida inferior hasta el desagüe. El vapor fluirá al baño de vapor a través de la salida superior y volverá a salir por la salida inferior. Agregue o elimine los anillos de la parte superior del baño de vapor hasta que pueda asentar correctamente el matraz Erlenmeyer.

Agregue 4 ml de ácido clorhídrico al matraz y encienda el baño de vapor. Cubra la boca del matraz sin apretar con un tapón. No lo bloquee herméticamente: calentar un recipiente cerrado puede hacer que explote. Desea reducir la evaporación pero aún así dejar espacio suficiente para que el aire y el gas puedan escapar para aliviar la presión.

Caliente el contenido del matraz hasta que se haya disuelto por completo, lo que generalmente debería demorar unos 25 o 30 minutos. Mientras se calienta el matraz, establezca un baño de hielo llenando su recipiente de plástico /espuma de poliestireno con hielo picado.

Apague el baño de vapor y deje que el matraz se enfríe durante unos minutos. Transfiéralo al baño de hielo.

Agregue hidróxido de sodio gota a gota mientras revuelve. Pruebe el pH periódicamente tomando la punta de la varilla de agitación de vidrio y tocándola con un trozo de papel de pH. Deténgase una vez que la solución tenga un pH aproximadamente neutro.

Regrese el matraz al baño de vapor y caliéntelo durante unos 10 minutos.

Mientras tanto, ponga 5 ml de agua en un vaso de precipitados y caliéntelo hasta que hierva en la placa caliente.

Instale un sistema de filtración con trampa de vacío con los dos frascos de brazo lateral de 50 ml. Conecte la manguera desde la salida de vacío a la parte superior del primer matraz de brazo lateral usando el adaptador de vacío. Pase una manguera desde el brazo lateral del primer matraz al brazo lateral del segundo matraz. Coloque el embudo Buchner en la parte superior de este segundo matraz con un adaptador de neopreno, y enjuague el interior del embudo con un poco de agua caliente con la pipeta Pasteur.

Coloque el papel de filtro en el embudo y humedezcalo con un poco de agua caliente.

Encienda la aspiradora y vierta la solución del matraz Erlenmeyer a través del papel de filtro. Ten cuidado, hace calor. Si el matraz Erlenmeyer está demasiado caliente para tocarlo, en su lugar, tómelo con tenazas.

Lave el precipitado atrapado en el papel de filtro varias veces con agua hirviendo para asegurarse de que todo el producto de su reacción se haya evaporado. El producto de reacción puede disolverse en agua caliente aunque no en frío, mientras que el óxido de estaño es insoluble, por lo que al final de este paso, debe dejarse cristalizar el producto en el matraz y el óxido de estaño en el papel de filtro.

Desactive la aspiradora. Tome el matraz del brazo lateral y su contenido y transfiéralos a un vaso de precipitados. Tome el papel de filtro y el óxido de estaño que contiene y deséchelos de acuerdo con las pautas de su laboratorio.

Espere 10 o 15 minutos para que la solución se enfríe. Coloque el vaso de precipitados en un baño de hielo y espere hasta que esté frío al tacto. Deberías ver cristales formando. Mientras tanto, lave el matraz del brazo lateral; lo usará nuevamente en el siguiente paso.

Vuelva a colocar el matraz del brazo lateral en la manguera y coloque el embudo Hirsch en su boca. Va a volver a filtrar al vacío su producto, solo que esta vez separará el producto del agua que utilizó como solvente.

Vuelva a encender el vacío y vierta la solución en el embudo Hirsch. El producto de la reacción ha formado cristales sólidos y, por lo tanto, debe quedar atrapado en el papel de filtro en el embudo, mientras el agua fluirá directamente. Lave los cristales con agua fría (no caliente) para eliminar las impurezas solubles restantes. Al final de este paso, debe dejar cristales de su producto en el papel de filtro.

Apague la aspiradora y deje que se seque el producto.

Consejo

Observe que el estaño y el ácido clorhídrico reducen selectivamente el grupo NH2 y no el grupo carbonilo. Si quisiera reducir selectivamente el grupo carbonilo, reaccionaría la nitroacetofenona con borohidruro de sodio en su lugar.