Desde el diseño de nuevos biomateriales hasta nuevos dispositivos fotónicos, los nuevos materiales construidos a través de un proceso llamado nanofabricación de abajo hacia arriba, o autoensamblaje, están abriendo caminos hacia nuevas tecnologías con propiedades sintonizadas a nanoescala. Sin embargo, para desbloquear completamente el potencial de estos nuevos materiales, los investigadores deben "ver" en sus pequeñas creaciones para poder controlar el diseño y la fabricación a fin de habilitar las propiedades deseadas del material.

Este ha sido un desafío complejo que los investigadores del Laboratorio Nacional Brookhaven del Departamento de Energía de EE. UU. (DOE) y la Universidad de Columbia han superado por primera vez, creando imágenes del interior de un nuevo material autoensamblado a partir de nanopartículas con una resolución de siete nanómetros, aproximadamente 1/ 100.000 del ancho de un cabello humano. En un nuevo artículo publicado el 7 de abril de 2022 en Science , los investigadores muestran el poder de su nueva técnica de imágenes de rayos X de alta resolución para revelar la estructura interna del nanomaterial.

El equipo diseñó el nuevo nanomaterial utilizando ADN como material de construcción programable, lo que les permite crear nuevos materiales de ingeniería para catálisis, óptica y entornos extremos. Durante el proceso de creación de estos materiales, los diferentes bloques de construcción hechos de ADN y nanopartículas se colocan en su lugar por sí mismos según un "modelo" definido, llamado plantilla, diseñado por los investigadores. Sin embargo, para obtener imágenes y explotar estas diminutas estructuras con rayos X, necesitaban convertirlas en materiales inorgánicos que pudieran resistir los rayos X y proporcionar una funcionalidad útil. Por primera vez, los investigadores pudieron ver los detalles, incluidas las imperfecciones dentro de sus nuevos nanomateriales.

"Si bien nuestro ensamblaje de nanomateriales basado en ADN ofrece un tremendo nivel de control para afinar las propiedades que deseamos, no forman estructuras perfectas que se correspondan completamente con el modelo. Por lo tanto, sin imágenes 3D detalladas con resolución de una sola partícula, es imposible entender cómo diseñar sistemas autoensamblados efectivos, cómo ajustar el proceso de ensamblaje y en qué medida el rendimiento de un material se ve afectado por las imperfecciones", dijo el autor correspondiente Oleg Gang, científico del Centro de Nanomateriales Funcionales (CFN) de Brookhaven. y profesor de ingeniería química y de física aplicada y ciencia de materiales en Columbia Engineering.

Como instalación para usuarios de la Oficina de Ciencias del DOE, el CFN ofrece una amplia gama de herramientas para crear e investigar nuevos nanomateriales. Fue en los laboratorios de CFN y en Columbia Engineering donde Gang y su equipo construyeron y estudiaron por primera vez nuevas nanoestructuras. Utilizando el ensamblaje basado en ADN como una nueva herramienta de fabricación a nanoescala y plantillas precisas con materiales inorgánicos que pueden recubrir el ADN y las nanopartículas, los investigadores pudieron demostrar un tipo novedoso de arquitectura 3D compleja.

"Cuando me uní al equipo de investigación hace cinco años, habíamos estudiado muy bien la superficie de nuestros ensamblajes, pero la superficie es solo superficial. Si no puedes ir más allá, nunca verás que hay un sistema sanguíneo o huesos". debajo. Dado que el ensamblaje dentro de nuestros materiales impulsa su rendimiento, queríamos profundizar más para descubrir cómo funcionaba ", dijo Aaron Noam Michelson, primer autor del estudio que era Ph.D. estudiante con Gang y ahora es postdoctorado en el CFN.

Y más profundo fue el equipo, colaborando con los investigadores en la línea de luz de nanosonda de rayos X duros (HXN) en la fuente de luz de sincrotrón nacional II (NSLS-II), otra instalación de usuarios de la Oficina de Ciencias del DOE ubicada en Brookhaven Lab. NSLS-II permite a los investigadores estudiar materiales con una resolución a nanoescala y una sensibilidad exquisita al proporcionar luz ultrabrillante que va desde el infrarrojo hasta los rayos X duros.

"En NSLS-II, tenemos muchas herramientas que se pueden usar para aprender más sobre un material según lo que le interese. Lo que hizo que HXN fuera interesante para Oleg y su trabajo fue que puede ver las relaciones espaciales reales entre los objetos dentro del estructura a nanoescala. Pero, en ese momento, cuando hablamos por primera vez sobre esta investigación, 'ver en' estas diminutas estructuras ya estaba en el límite de lo que podía hacer la línea de luz", dijo Hanfei Yan, también autor correspondiente del estudio y un científico de línea de luz en HXN.

Para superar este desafío, los investigadores discutieron los diversos obstáculos que debían superar. En CFN y Columbia, el equipo tuvo que descubrir cómo podían construir las estructuras con la organización deseada y cómo convertirlas en una réplica inorgánica que pudiera soportar potentes haces de rayos X, mientras que en NSLS-II los investigadores tuvieron que ajustar el línea de luz mejorando la resolución, la adquisición de datos y muchos otros detalles técnicos.

"Creo que la mejor manera de describir nuestro progreso es en términos de rendimiento. Cuando tratamos por primera vez de tomar datos en HXN, nos tomó tres días y obtuvimos parte de un conjunto de datos. La segunda vez que hicimos esto, nos tomó dos días, y obtuvimos la mayor parte de un conjunto de datos completo, pero nuestra muestra se destruyó en el proceso. La tercera vez tomó un poco más de 24 horas, y obtuvimos un conjunto de datos completo. Cada uno de estos pasos duró aproximadamente seis meses. aparte", dijo Michelson.

Yan agregó:"Ahora podemos terminarlo en un solo día. La técnica es lo suficientemente madura como para ofrecerla también a otros usuarios que deseen usar nuestra línea de luz para investigar su muestra. Ver muestras en esta escala es interesante para campos como como microelectrónica e investigación de baterías".

El equipo aprovechó las habilidades de la línea de luz de dos maneras. No solo midieron el contraste de fase de los rayos X que pasaban a través de las muestras, sino que también recolectaron la fluorescencia de rayos X, la luz emitida, de la muestra. Al medir el contraste de fase, los investigadores pudieron distinguir mejor el primer plano del fondo de su muestra.

"Medir los datos era solo la mitad de la batalla; ahora necesitábamos traducir los datos en información significativa sobre el orden y la imperfección de los sistemas autoensamblados. Queríamos entender qué tipo de defectos pueden ocurrir en estos sistemas y cuál es su origen. Hasta que En este punto, esta información solo estaba disponible a través de la computación. Ahora podemos realmente ver esto experimentalmente, lo cual es súper emocionante y, literalmente, revelador para el desarrollo futuro de nanomateriales de diseño complejo ", dijo Gang.

Juntos, los investigadores desarrollaron nuevas herramientas de software para ayudar a desenredar la gran cantidad de datos en fragmentos que pudieran procesarse y comprenderse. Uno de los principales desafíos fue poder validar la resolución que lograron. El proceso iterativo que finalmente condujo a la nueva resolución innovadora se prolongó durante varios meses antes de que el equipo verificara la resolución a través de enfoques de aprendizaje automático y análisis estándar.

"Me tomó todo mi doctorado llegar aquí, pero personalmente me siento muy gratificado por ser parte de esta colaboración. Pude involucrarme en cada paso del camino, desde hacer las muestras hasta ejecutar la línea de luz. Todas las nuevas habilidades Lo que he aprendido en este viaje será útil para todo lo que se avecina”, dijo Michelson.

A pesar de que el equipo ha alcanzado este impresionante hito, aún está lejos de terminar. Ya han puesto sus miras en los próximos pasos para empujar aún más los límites de lo posible.

"Ahora que hemos pasado por el proceso de análisis de datos, planeamos hacer que esta parte sea más fácil y rápida para proyectos futuros, especialmente cuando las mejoras adicionales en la línea de luz nos permitan recopilar datos aún más rápido. El análisis es actualmente el cuello de botella cuando se realiza una tomografía de alta resolución. trabajar en HXN", dijo Yan.

Gang agregó:"Además de continuar impulsando el rendimiento de la línea de luz, también planeamos usar esta nueva técnica para profundizar en las relaciones entre los defectos y las propiedades de nuestros materiales. Planeamos diseñar nanomateriales más complejos utilizando el autoensamblaje de ADN que se puede estudiar usando HXN. De esta manera, podemos ver qué tan bien se construye la estructura internamente y conectar esto con el proceso de ensamblaje. Estamos desarrollando una nueva plataforma de fabricación de abajo hacia arriba que no podríamos imaginar sin esta nueva capacidad."

Al comprender esta conexión entre las propiedades del material y el proceso de ensamblaje, los investigadores esperan desbloquear el camino para perfeccionar estos materiales para futuras aplicaciones en nanomateriales diseñados para baterías y catálisis, para la manipulación de la luz y para las respuestas mecánicas deseadas. + Explora más

Construcción de nanomateriales 3D resistentes con ADN