Los químicos analíticos del Laboratorio Nacional de Oak Ridge del Departamento de Energía han desarrollado una forma rápida de medir las proporciones isotópicas de uranio y plutonio recolectadas en muestras ambientales. lo que podría ayudar a los analistas del Organismo Internacional de Energía Atómica a detectar la presencia de actividades o materiales nucleares no declarados.

"Este método se basa en una sonda de microextracción comercial para muestrear directamente los sólidos y, posteriormente, extraer los analitos de una superficie y colocarlos en una solución fluida. ", dijo Benjamin Manard de ORNL. Dirigió el estudio de prueba de concepto, que demostró que este mecanismo de muestreo fue eficaz para extraer material de actínidos (p. ej., uranio y plutonio) de impactos ambientales. El papel apareció en la portada de la revista. Química analítica .

Esta innovación podría ayudar a la Red de Laboratorios Analíticos del OIEA a o NWAL, que incluye ORNL, analizar muestras recolectadas de instalaciones en todo el mundo. El coordinador y coautor del DOE NWAL, Brian Ticknor, dijo:"El método de microextracción, si logra una precisión y exactitud adecuadas, podría permitir un mayor rendimiento de la muestra y un tiempo de respuesta más rápido ".

La sonda de microextracción del tamaño de un bolígrafo en el producto Plate Express de Advion utiliza un "vacío húmedo" para movilizar el material de una superficie de deslizamiento. El equipo de Manard acopla la sonda a un instrumento que somete el material extraído a un plasma, un gas ionizado más caliente que la superficie del sol, y mide las proporciones de masa a carga de los iones generados a partir de la muestra.

"Realmente es un sistema integrado, ", Dijo Manard. Un analista coloca un golpe en la etapa de extracción, selecciona una región de interés e inicia el proceso presionando un botón. La sonda de microextracción desciende sobre el deslizamiento, lo sella a la superficie del escenario y entrega un solvente ácido que disuelve los actínidos presentes en el deslizamiento. Luego, la solución que contiene el actínido pasa a un espectrómetro de masas para su análisis. "Con solo hacer clic en un botón, va de una muestra sólida en un deslizamiento a una medición isotópica, " él dijo.

Con este nuevo enfoque para analizar sólidos, el coautor Kayron Rogers de ORNL hizo una serie de muestras de barrido que contenían cantidades variables de estándares de referencia. El equipo pudo detectar tan solo 50 picogramos de uranio, 80 millones de veces más ligero que un grano de arena. Es más, los investigadores realizaron mediciones precisas y exactas de las proporciones de isótopos mayores y menores de elementos en materiales de referencia nucleares. En un estudio posterior, aplicaron la técnica al análisis del plutonio.

"Los beneficios de esta metodología podrían extenderse más allá del análisis de materiales nucleares, a muchas aplicaciones que requieren análisis elemental directo, "Dijo Manard.

Tradicionalmente, analistas de muestras de inspección de cenizas en un horno antes de la digestión ácida y las largas separaciones químicas. El proceso desde la incineración hasta el análisis suele tardar hasta 30 días. "El objetivo de este proyecto era reducir esos pasos al principio:incineración y disolución, "Dijo Manard." Si pudiéramos probar el golpe directamente, no tenemos que pasar por el proceso de intentar convertir un golpe en líquido ".

Los investigadores trabajan en el Centro de Ciencias Forenses Ultra-Trace de ORNL, un centro de servicio e instalación de investigación que proporciona experiencia e instrumentación de espectrometría de masas inorgánica de última generación. "Este proyecto reúne ideas y tecnologías desarrolladas en ORNL que podrían proporcionar el próximo cambio revolucionario a la metodología de muestreo ambiental, "dijo el coautor Cole Hexel, quien dirige el Grupo de Espectrometría de Masas Isotópicas y Químicas del laboratorio.

Los investigadores están entusiasmados con los experimentos que se realizarán durante los próximos dos años y que examinarán la versatilidad de la metodología.

Un enfoque innovador dirigido por la coautora Shalina Metzger es colocar una columna de cromatografía entre la sonda de microextracción y el espectrómetro de masas y hacer que las soluciones que contienen actínidos fluyan a través de un tubo conectivo. Mientras que la columna permitiría que el uranio fluyera, retendría plutonio para elución y medición posteriores. El enfoque mejoraría la sensibilidad e identificación elemental.

Durante sus estudios, los investigadores encontraron que el ácido nítrico degradaba el cabezal de la sonda de microextracción. Los experimentos futuros buscarán optimizar las condiciones del solvente para extraer actínidos en diversas formas químicas. "También estamos utilizando las instalaciones de impresión 3D únicas de ORNL para fabricar componentes con polímeros que son más resistentes al solvente de extracción, "Dijo Manard.

Por último, Los investigadores de ORNL esperan desarrollar la capacidad de diferenciar los analitos individuales recolectados en un deslizamiento para proporcionar una instantánea holística de las actividades de una instalación inspeccionada. Su metodología acoplada de microextracción y espectrometría de masas se muestra prometedora como un enfoque revolucionario hacia esa aspiración. El equipo de Manard tiene la esperanza de que los próximos años de investigación resulten fructíferos y conviertan este objetivo en una realidad.