La fuente de luz de sincrotrón más nueva y brillante del mundo, National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) en el Laboratorio Nacional de Brookhaven del Departamento de Energía de EE. UU., Ha producido una de las primeras publicaciones como resultado del trabajo realizado durante la fase de puesta en servicio científica de la instalación.

Publicado el 7 de julio en la edición en línea de la Revista de la Unión Internacional de Cristalografía (una revista publicada recientemente por la Unión Internacional de Cristalografía), El artículo analiza una nueva forma de aplicar una herramienta de análisis de estructura local ampliamente utilizada, conocida como análisis de función de distribución de pares atómicos (PDF), a los datos de dispersión de rayos X de películas delgadas. produciendo rápidamente información de alta calidad sobre la estructura atómica de las películas. El trabajo crea nuevas vías para el estudio de películas delgadas nanocristalinas.

Este trabajo muestra que NSLS-II, una instalación para usuarios de la Oficina de Ciencias del DOE con haces de rayos X ultraconcentrados:ya está demostrando ser un cambio de juego en los estudios de películas delgadas, que juegan un papel vital en una gran cantidad de tecnologías, incluyendo chips de computadora y células solares.

Desafíos de película delgada

En aplicaciones y durante experimentos, películas delgadas (definidas como espesores desde unos pocos hasta más de 1000 nanómetros, o mil millonésimas de metro) se depositan sobre una base gruesa, llamado sustrato, a menudo hecho de obleas cristalinas de silicio, dióxido de silicio, u óxido de aluminio. Es extremadamente difícil estudiar la estructura de los materiales en esta geometría debido a la pequeña cantidad de material de película y la gran cantidad de sustrato. Para minimizar la dispersión de los rayos X del sustrato, que tiende a ocultar los datos del pequeño volumen de muestra, Los estudios de rayos X de película delgada se realizan utilizando experimentos de rayos X de incidencia rasante (GI).

En estudios GI, el haz de rayos X roza la superficie de la película de manera que se refleja en el sustrato, permitiendo que el rayo ilumine tanto de la película como sea posible mientras se minimiza la penetración a través de la película en el sustrato. Sin embargo, el pequeño ángulo de incidencia hace que los estudios GI sean notoriamente difíciles de realizar e introduce serias complejidades en el análisis de datos.

"Los experimentos de difracción de incidencia rasante son complicados para materiales cristalinos, y nunca se ha logrado obtener archivos PDF de películas, "dijo uno de los autores del artículo, Simon Billinge, un físico con una posición conjunta en Brookhaven y la Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas de la Universidad de Columbia. "Los experimentos son demasiado minuciosos y el análisis de datos es extremadamente desafiante".

Estudiando el 'vecindario atómico'

PDF proporciona información estructural atómica local, es decir, datos para vecindarios de átomos, obteniendo las distancias entre todos los pares de átomos en la muestra. Estas distancias aparecen como picos en los datos. En años recientes, PDF se ha convertido en una técnica estándar en estudios estructurales de materiales complejos y se puede utilizar para muestras a granel o nanoescala, amorfo o cristalino.

El enfoque que idearon Billinge y sus colegas aprovecha los altos flujos de fotones provenientes de NSLS-II, cuales, junto con nuevos métodos de reducción de datos desarrollados recientemente en su grupo, crea datos adecuados para el análisis de PDF a partir de una película fina. Esencialmente, da la vuelta al experimento GI estándar:el rayo simplemente se envía a través de la película de atrás hacia adelante.

Eric Dooryhee, el científico principal de la línea de luz de Difracción de Polvo de Rayos X (XPD) NSLS-II, donde se hizo el trabajo, explicado, "El primer grupo de líneas de luz NSLS-II ahora está pasando con éxito desde la puesta en servicio técnica, que comenzó en el otoño de 2014 cuando producimos por primera vez luz de rayos X, hacia la puesta en servicio de la ciencia, donde comparamos y probamos las capacidades de la línea de luz en muestras reales. Extraer la pequeña señal de la película delgada de la gran señal del sustrato en esta geometría de incidencia normal es extremadamente difícil desde el punto de vista técnico. Sin embargo, Le dije a Simon que XPD debería estar a la altura del desafío ".

Vista previa de avances futuros

El grupo probó PDF de película delgada (que ellos llaman tfPDF) con películas delgadas tanto cristalinas como amorfas, cada uno de unos 360 nm de espesor. La colaboración incluye los grupos de Bo Iversen de la Universidad de Aarhus en Dinamarca y Dave Johnson de la Universidad de Oregon, que preparó las películas delgadas.

La primera muestra estudiada fue una película amorfa de hierro-antimonio sobre un sustrato de borosilicato amorfo montado perpendicular al haz de rayos X. Para aislar la contribución de la película, la contribución del sustrato se determinó primero midiendo el patrón de dispersión de un sustrato limpio. La señal de la película es apenas visible en los datos sin procesar además de la gran contribución del sustrato, pero podría extraerse claramente durante el procesamiento de datos. Esto permitió un confiable, PDF de bajo ruido que se puede modelar con éxito para producir la estructura atómica cuantitativa de la película.

Los datos dieron lugar a archivos PDF de alta calidad para películas amorfas y cristalinas, lo que se confirmó mediante la comparación con las muestras de control en una configuración estándar de PDF. Basado en el éxito de estas primeras mediciones, el grupo Billinge y el equipo XPD ahora están planeando experimentos futuros para ver cómo las películas cristalizan en tiempo real, en la viga.

"El descubrimiento de que podemos obtener archivos PDF a partir de muestras en geometría de película delgada con tanta facilidad revolucionará esta área de la ciencia, "dijo Kirsten Jensen, investigador postdoctoral en el grupo de Billinge en Columbia. "Los experimentos no requieren ningún equipo especializado o experiencia más allá de la configuración de la línea de luz en XPD y son rápidos, abriendo el camino a estudios in situ resueltos en el tiempo de los cambios en la estructura de la película en proceso, así como a estudios resueltos espacialmente de películas nanoestructuradas en su lugar ".

Billinge agregó, "Este es un resultado nuevo y emocionante en sí mismo, pero solo nos da una idea de las posibilidades que presentará NSLS-II a medida que aumente la potencia en los próximos años. Esta es la punta del iceberg de lo que será posible cuando NSLS-II esté funcionando a plena potencia ".