Contornos de correlación de imagen digital de desplazamiento vertical (izquierda) y horizontal (derecha) durante la indentación de un haz de SiO2 (los valores están en μm). Crédito:Universidad de Illinois en Urbana-Champaign
El vidrio de seguridad utilizado en los parabrisas de limusinas y vehículos militares debe ser duro, fuerte e irrompible, pero también delgado, tanto para la visibilidad como para reducir su peso, una característica particularmente importante para los vehículos aeroespaciales. El uso de una espinela de cerámica transparente nueva y prometedora que podría reemplazar el vidrio de seguridad en capas tradicional fue la motivación de una investigación reciente en la Universidad de Illinois Urbana-Champaign que resultó en un nuevo método para medir los cambios que ocurren en los materiales, como los vidrios, en la nanoescala
"Usamos un microscopio electrónico de transmisión, que se ha utilizado ampliamente para obtener imágenes de materiales a nivel molecular, granular o subgranular, para ayudarnos a comprender cómo se comportan estos materiales, porque en el microscopio electrónico la longitud de onda del haz de electrones puede sondear distancias más pequeñas que el microscopio de luz visible", dijo John Lambros, profesor del Departamento de Ingeniería Aeroespacial y director del Laboratorio de Pruebas y Evaluación de Materiales Avanzados de Illinois.
"Sin embargo, más allá de las imágenes, queríamos convertir el microscopio electrónico en un instrumento de medición de metrología de campo completo. Las mediciones en el microscopio electrónico se han realizado antes, pero solo en puntos individuales a través del seguimiento de partículas. Agregamos capacidades de correlación de imágenes digitales que ampliamos para su uso en este instrumento de microscopio de alta resolución y gran aumento".
Lambros explicó que los microscopios electrónicos presentan desafíos únicos para la metrología digital de correlación de imágenes que debían superarse.
"Debido a que en lugar de un haz de luz, tienes un haz de electrones que ilumina la muestra, el microscopio electrónico de transmisión es un entorno mucho más duro. Es muy difícil de operar y todo se hace en el vacío", dijo. "La obtención de imágenes es mucho más difícil y las muestras son de muy pequeña escala".
Los investigadores primero molieron con iones un haz curvado a partir de una pieza a granel de dióxido de silicio, un tipo de vidrio, en la instalación de haz de iones enfocados del Laboratorio de Investigación de Materiales. En una cámara de deposición al vacío, se deposita una fina película de oro sobre la viga. Luego, la muestra se calienta y la película continua se rompe en pequeñas islas, lo que proporciona suficiente contraste para ser visible en la muestra de sílice en el microscopio electrónico.
"Con un microscopio electrónico de barrido, las imágenes son de la superficie de la muestra porque el haz de electrones rebota en la superficie", dijo Lambros. "Pero en el microscopio electrónico de transmisión, el haz de electrones atraviesa la muestra, que debe ser muy delgada, y la respuesta se promedia a través del grosor. La correlación de imágenes digitales en el SEM se ha utilizado durante mucho tiempo porque es mucho más fácil de obtener". imágenes allí. Esto no se ha hecho usando el TEM, que tiene capacidades de aumento mucho mayores, y es por eso que queríamos extender el método de correlación de imágenes digitales al TEM".
Los investigadores tomaron imágenes a lo largo del tiempo, hasta 300 segundos, mientras la muestra se sometía a una carga de flexión, y compararon imagen a imagen para medir cómo se mueven las partículas de oro depositadas en la superficie.
"La correlación de imágenes digitales toma una serie de imágenes de los puntos dorados a medida que avanza la carga. Y al comparar una imagen con la siguiente, puede mapear lo que está sucediendo, y no solo alrededor de los bordes, sino también las características internas dentro de la muestra", Lambros. dijo. "Entonces, en este proyecto, usamos el seguimiento de partículas como verificación o control, y luego demostramos los resultados altamente comparables usando la correlación de imágenes digitales en el TEM".
Lambros explicó que con el seguimiento de partículas, normalmente se rastrean menos partículas, lo que significa menos puntos de medición. Y en comparación con DIC, la partícula debe moverse en mayor cantidad para que podamos ver el movimiento en una imagen.
"Este estudio trata sobre el desarrollo del método de correlación de imágenes digitales en el microscopio electrónico de transmisión. Ahora que tenemos la confirmación de que el método funciona, podemos replicarlo y usarlo para estudiar el comportamiento a nanoescala del material de espinela, que era nuestro interés inicial, dijo Lambros.
Dijo que comenzaron los estudios de espinela colocando las partículas de oro para crear un patrón en una muestra de espinela, pero que aún no lo han probado en el microscopio electrónico de transmisión.
"El patrón funciona en la espinela, pero habrá otros problemas con la espinela porque es cristalina y los cristales se comportan de manera muy diferente en el TEM que el vidrio amorfo", dijo Lambros. "En la mecánica experimental, una de nuestras mayores limitaciones es que observamos principalmente lo que sucede en la superficie. Intentamos deducir de eso lo que sucede dentro del material y esa es una tarea difícil. Este método es realmente innovador porque ahora vamos a ser capaz de obtener imágenes de los materiales de una manera nueva y con un aumento muy alto".
El estudio, "Medidas de deformación de campo completo en el microscopio electrónico de transmisión utilizando correlación de imágenes digitales y seguimiento de partículas", escrito por AE Ph.D. estudiante Yiguang Zhang, Lin Feng, Shen Dillon y John Lambros, se publica en Caracterización de materiales. Un truco inteligente permite imágenes 20 veces más rápidas con microscopía electrónica