En un laboratorio a 18 pies por debajo del Patio de Ingeniería de la Universidad de Stanford, Los investigadores del laboratorio de Dionne acamparon con uno de los microscopios más avanzados del mundo para capturar una reacción inimaginablemente pequeña.

Los miembros del laboratorio llevaron a cabo arduos experimentos, que a veces requerían 30 horas continuas de trabajo, para capturar en tiempo real, visualizaciones dinámicas de átomos que algún día podrían ayudar a que las baterías de nuestros teléfonos duren más y que nuestros vehículos eléctricos vayan más lejos con una sola carga.

Trabajando bajo tierra en los laboratorios de túneles, registraron átomos entrando y saliendo de nanopartículas de menos de 100 nanómetros de tamaño, con una resolución cercana a 1 nanómetro.

"La capacidad de visualizar reacciones directamente en tiempo real con una resolución tan alta nos permitirá explorar muchas preguntas sin respuesta en las ciencias químicas y físicas, "dijo Jen Dionne, profesor asociado de ciencia e ingeniería de materiales en Stanford y autor principal del artículo que detalla este trabajo, publicado el 16 de enero en Comunicaciones de la naturaleza . "Si bien los experimentos no son fáciles, no serían posibles sin los notables avances en microscopía electrónica de la última década ".

Sus experimentos se centraron en el paso del hidrógeno a paladio, una clase de reacciones conocidas como transición de fase impulsada por intercalación. Esta reacción es físicamente análoga a cómo fluyen los iones a través de una batería o celda de combustible durante la carga y descarga. La observación de este proceso en tiempo real proporciona una idea de por qué las nanopartículas hacen mejores electrodos que los materiales a granel y encaja en el mayor interés de Dionne en los dispositivos de almacenamiento de energía que pueden cargarse más rápido. retenga más energía y evite fallas permanentes.

Complejidad técnica y fantasmas

Para estos experimentos, el laboratorio de Dionne creó nanocubos de paladio, una forma de nanopartícula, que variaban en tamaño de aproximadamente 15 a 80 nanómetros, y luego los colocó en un entorno de gas hidrógeno dentro de un microscopio electrónico. Los investigadores sabían que el hidrógeno cambiaría tanto las dimensiones de la red como las propiedades electrónicas de la nanopartícula. Ellos pensaron que con la lente de microscopio y la configuración de apertura adecuadas, Las técnicas llamadas microscopía electrónica de transmisión de barrido y espectroscopía de pérdida de energía electrónica podrían mostrar la absorción de hidrógeno en tiempo real.

Después de meses de prueba y error, los resultados fueron extremadamente detallados, videos en tiempo real de los cambios en la partícula a medida que se introdujo el hidrógeno. Todo el proceso fue tan complicado y novedoso que la primera vez que funcionó, el laboratorio ni siquiera tenía el software de video en ejecución, llevándolos a capturar su primer éxito cinematográfico en un teléfono inteligente.

Siguiendo estos videos, examinaron los nanocubos durante las etapas intermedias de hidrogenación utilizando una segunda técnica en el microscopio, llamadas imágenes de campo oscuro, que se basa en electrones dispersos. Para pausar el proceso de hidrogenación, los investigadores sumergieron los nanocubos en un baño de hielo de nitrógeno líquido a mitad de la reacción, bajando su temperatura a 100 grados Kelvin (-280 F). Estas imágenes de campo oscuro sirvieron como una forma de comprobar que la aplicación del haz de electrones no había influido en las observaciones anteriores y permitió a los investigadores ver cambios estructurales detallados durante la reacción.

"Con el experimento promedio que dura aproximadamente 24 horas a esta baja temperatura, enfrentamos muchos problemas con los instrumentos y llamamos a Ai Leen Koh [coautor y científico investigador de las instalaciones compartidas de nanopartículas de Stanford] en las horas más extrañas de la noche, "recordó Fariah Hayee, coautor principal del estudio y estudiante de posgrado en el laboratorio de Dionne. "Incluso nos encontramos con un 'problema del fantasma del joystick, 'donde el joystick pareció mover la muestra de forma incontrolable durante algún tiempo ".

Si bien la mayoría de los microscopios electrónicos funcionan con la muestra mantenida al vacío, el microscopio utilizado para esta investigación tiene la capacidad avanzada de permitir a los investigadores introducir líquidos o gases en su muestra.

"Nos beneficiamos enormemente de tener acceso a una de las mejores instalaciones de microscopios del mundo, "dijo Tarun Narayan, coautor principal de este estudio y reciente doctorado del laboratorio Dionne. "Sin estas herramientas específicas, no podríamos introducir gas hidrógeno o enfriar nuestras muestras lo suficiente como para ver que estos procesos tienen lugar ".

Sacando imperfecciones

Además de ser una prueba de concepto ampliamente aplicable para este conjunto de técnicas de visualización, Observar el movimiento de los átomos proporciona una mayor validación de las grandes esperanzas que muchos científicos tienen para las tecnologías de almacenamiento de energía de nanopartículas.

Los investigadores vieron que los átomos se movían a través de las esquinas del nanocubo y observaron la formación de varias imperfecciones dentro de la partícula a medida que el hidrógeno se movía dentro de ella. Esto suena como un argumento en contra de la promesa de las nanopartículas, pero eso se debe a que no es toda la historia.

"La nanopartícula tiene la capacidad de autocurarse, "dijo Dionne." Cuando introduces el hidrógeno por primera vez, la partícula se deforma y pierde su perfecta cristalinidad. Pero una vez que la partícula ha absorbido tanto hidrógeno como puede, vuelve a transformarse en un cristal perfecto ".

Los investigadores describen esto como imperfecciones que se "expulsan" de la nanopartícula. Esta capacidad del nanocubo para autocurarse lo hace más duradero, una propiedad clave necesaria para los materiales de almacenamiento de energía que pueden soportar muchos ciclos de carga y descarga.

Mirando hacia el futuro

A medida que aumenta la eficiencia de la generación de energía renovable, la necesidad de un almacenamiento de energía de mayor calidad es más urgente que nunca. Es probable que el futuro del almacenamiento dependa de nuevas químicas y de los hallazgos de esta investigación. incluidas las técnicas de microscopía que los investigadores perfeccionaron a lo largo del camino, se aplicará a casi cualquier solución en esas categorías.

Por su parte, el laboratorio de Dionne tiene muchas direcciones desde aquí. El equipo podría analizar una variedad de composiciones de materiales, o comparar cómo los tamaños y formas de las nanopartículas afectan su funcionamiento, y, pronto, aproveche las nuevas actualizaciones de su microscopio para estudiar las reacciones impulsadas por la luz. En el presente, Hayee ha pasado a experimentar con nanobarras, que tienen más área de superficie para que los iones se muevan, prometiendo una cinética potencialmente incluso más rápida.