Los pequeños cristales de cuarzo piezoeléctrico son la clave para el análisis micro termogavimétrico. Aquí, Se depositan cantidades minúsculas de la muestra de ensayo sobre los cristales. Crédito:Kar / Instituto Nacional de Estándares y Tecnología
Investigadores del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) y la Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA) han demostrado que pueden realizar análisis químicos sensibles de muestras diminutas de nanopartículas al:esencialmente, asarlos sobre un cristal de cuarzo. La técnica desarrollada por NIST, "análisis termogravimétrico a microescala, "es prometedor para el estudio de nanomateriales en biología y medio ambiente, donde los tamaños de muestra a menudo son bastante pequeños y el análisis a gran escala no funcionará. *
El análisis químico de nanopartículas es una tarea desafiante, y no solo porque sean pequeños. También son complicados. Pueden recubrirse con otros materiales en su entorno, y la pregunta es, que materiales O podrían haber sido diseñados con un revestimiento, quizás para proporcionar puntos de anclaje para moléculas de fármacos, y luego la pregunta puede ser, ¿Qué tan completo es el revestimiento? En nanoelectrónica, la pregunta puede ser, ¿Qué tan pura es la muestra y cuáles son las impurezas?
Los investigadores tienen una variedad alfabética de herramientas para esto, incluido el escaneo, microscopía de transmisión o de fuerza atómica (SEM / TEM / AFM); dispersión de luz dinámica (DLS); resonancia magnética nuclear (RMN); y diversas técnicas de espectrometría, pero todos tienen una variedad de limitaciones, incluida la preparación compleja de muestras o la dificultad de analizar suficientes partículas para obtener un resultado estadísticamente significativo.
Por otra parte, una técnica, El análisis termogravimétrico (TGA) es bastante sencillo. La muestra se calienta y se controla para detectar cambios de masa a medida que aumenta la temperatura. Los cambios repentinos en la masa se correlacionan con las energías necesarias para descomponerse, oxidar, deshidratar o cambiar químicamente los componentes de la muestra. Si tiene alguna idea de con qué empieza, TGA puede decirte mucho más, pero requiere tamaños de muestra bastante sustanciales.
Los pequeños cristales de cuarzo piezoeléctrico son la clave para el análisis micro termogavimétrico. Aquí, los cristales, con muestras en la parte superior, se hornean en condiciones controladas. Los cambios de masa se detectan mediante cambios en la frecuencia de los cristales. Crédito:Kar / Instituto Nacional de Estándares y Tecnología
La técnica de NIST es esencialmente la misma excepto que un pequeño cristal de cuarzo piezoeléctrico se sustituye por la escala de masa. Una pequeña cantidad de una muestra de nanomaterial depositada en el cristal amortigua la frecuencia de resonancia del cristal, y a medida que la muestra se vuelve más clara, los cambios de frecuencia. Los investigadores del NIST lo aplicaron originalmente para medir la pureza de las muestras de nanotubos de carbono. **
En este último artículo, el equipo de investigación probó la utilidad de microTGA en problemas típicos de análisis de nanomateriales, incluida la evaluación de la pureza de los nanotubos de carbono, determinar la cantidad de ligandos unidos a la superficie (es decir, anclajes moleculares) sobre nanopartículas de oro, y prueba de la presencia de PEG, un polímero comúnmente utilizado en medicina sobre nanopartículas de óxido de silicio.
"Nuestros resultados coinciden bastante con otras técnicas, "informa la química analítica del NIST Elisabeth Mansfield, "pero usando mucha menos muestra".
De hecho, el equipo informa, microTGA obtiene resultados utilizando muestras mil veces más pequeñas que las técnicas convencionales. Puede funcionar con un microgramo de muestra y detectar cambios de masa de menos de un nanogramo. "Eso es importante porque a menudo no se tiene mucha muestra. "Mansfield dice, "Si extrae nanopartículas de una muestra de agua del medio ambiente para medir cuánto existe en una muestra del mundo real, vas a tener muy poco con qué trabajar ".
"En nanomedicina, la química de la superficie es a menudo de vital importancia para el rendimiento del nanomaterial, ", señala la química de la FDA, Katherine Tyner." Cuando se trabaja con muestras de la vida real, es posible que solo tengamos una cantidad de muestra muy pequeña. MicroTGA nos permite obtener información que de otro modo no podríamos obtener con técnicas convencionales ".
