Las reacciones heterogéneas de catalizador gas-sólido se producen a escala atómica y cada vez hay más pruebas de que los átomos individuales y los grupos muy pequeños pueden actuar como sitios activos primarios en las reacciones químicas. Al estudiar las reacciones que tienen lugar en la superficie del catalizador, Los científicos suelen tener que examinar los sistemas de reacción idealizados en condiciones idealizadas en lugar de examinar la realidad de un proceso catalítico industrial. que pueden ser muestras no homogéneas a altas temperaturas y presiones. Características estructurales en muestras no homogéneas, tales como catalizadores industriales heterogéneos que consisten, por ejemplo, de metales nanopartículas y soportes de óxido de gran superficie, pueden identificarse mediante técnicas modernas de microscopía de alta resolución, especialmente por microscopía electrónica de transmisión (TEM). Todavía, estos estudios aún tenían que realizarse, muy poco realista, en condiciones de alto vacío.
Recientemente, un equipo de la Universidad de York (Reino Unido) dirigido por Pratibha L. Gai y Edward D. Boyes desarrolló una versión de un TEM "ambiental" de resolución atómica, abreviado como ETEM, para estudios en condiciones mucho más realistas. Permite sondear reacciones gas-sólido directamente a nivel atómico bajo condiciones de temperatura y atmósfera controladas. Los ETEM modernos pueden soportar la temperatura, tiempo, Estudios de tipo de gas y resolución de presión con alta precisión y resolución de 0,1 nm.
En el reciente número de Annalen der Physik , el grupo presenta nuevos desarrollos:un nuevo microscopio electrónico de transmisión de barrido ambiental con corrección de aberraciones (AC ESTEM). El principal avance es extender la metodología "ambiental" a la exploración de estudios TEM (=STEM). Los experimentos se pueden llevar a cabo a presiones de varios Pascales conservando la resolución atómica y la funcionalidad TEM completa. Usando la nueva tecnología, Los científicos pudieron mostrar la migración del átomo de Pt durante la sinterización y una reestructuración de los grupos de Pt a temperaturas y presiones elevadas, lo que habría sido imposible de observar utilizando TEM convencional. Esto promete nuevos conocimientos sobre los sistemas catalíticos y de otro tipo en condiciones que se acercan a las presiones ambientales. Los desarrollos en curso están diseñados para aumentar la presión del gas en la muestra.
La corrección de la aberración del sistema es particularmente beneficiosa en los experimentos dinámicos in situ porque rara vez existe la oportunidad de registrar para la reconstrucción de datos posterior una serie completa de imágenes focales. En cambio, es necesario extraer la máxima información posible de cada cuadro de imagen en una secuencia que cambia continuamente. También es fundamental limitar la dosis de electrones para garantizar condiciones mínimamente invasivas, para controlar efectos secundarios como la contaminación, y para evitar la introducción de mecanismos adicionales no relacionados con la química del catalizador real, p.ej. a través de la ionización del gas por el haz.
En contraste con su trabajo anterior de TEM, que iluminó una muestra delgada con un haz de electrones relativamente amplio, en STEM, una sonda de electrones enfocada se raspa a través de la muestra para crear una imagen píxel por píxel. En Opinión de Experto sobre el artículo publicado en el mismo número, Donald MacLaren de la Universidad de Glasgow (Reino Unido) resume las principales ventajas de la metodología:una imagen STEM compilada utilizando electrones dispersos a través de ángulos altos es directamente interpretable y sin complicaciones por los efectos de difracción que tienden a dominar las imágenes TEM de materiales cristalinos. Se entregan exquisitos estudios tridimensionales y resueltos en átomos de superficies de nanopartículas que podrían, p.ej., ayudan a identificar los sitios activos de un catalizador metálico soportado. Es más, se pueden recopilar señales adicionales durante la trama, como rayos X o electrones dispersos de forma inelástica, proporcionando mapas funcionales completos.
