Las imágenes de microscopía electrónica de una superficie de disulfuro de molibdeno revelan que los artefactos de imagen pueden hacer que los átomos de azufre parezcan más brillantes o más oscuros. que conduce a una identificación errónea de las estructuras cristalinas. Crédito:2020 KAUST
Un error del instrumento puede llevar a una identificación errónea completa de ciertos cristales, informa un estudio de KAUST que sugiere que los investigadores deben tener cuidado al usar microscopios electrónicos para sondear semiconductores bidimensionales (2-D).
Los dicalcogenuros de metales de transición 2-D (TMD) se están aprovechando para nuevos dispositivos electrónicos porque pueden existir en varias fases cristalinas con propiedades que van desde semiconductoras hasta metálicas. Los investigadores utilizan múltiples herramientas para desentrañar las relaciones estructura-propiedad en diferentes fases de TMD, pero uno de los más críticos es el microscopio electrónico de transmisión de barrido. Este instrumento es capaz de resolver átomos en superficies e identificarlos químicamente usando variaciones en el contraste de la imagen.
Areej Aljarb, un científico de materiales que trabaja en el grupo de Vincent Tung en KAUST, recientemente caracterizó TMDs hechos de disulfuro de molibdeno (MoS 2 ) cuando vio algo preocupante. Aunque el análisis espectroscópico inicial mostró que había producido películas 2-D semiconductoras, las imágenes del microscopio electrónico de transmisión indicaron que MoS 2 se había dispuesto en una fase de cristal metálico.
Para resolver esta diferencia, el equipo contó con la ayuda de Sergei Lopatin, un experto en microscopía. Juntos, notaron que los haces de electrones que emanaban de sus instrumentos de última generación tenían patrones de intensidad inusuales cuando entraban en contacto con la superficie del TMD. En lugar de las formas esféricas esperadas, Los perfiles de intensidad del rayo parecían triangulares. "Esta fue una clara evidencia de un problema de enfoque de la imagen conocido como astigmatismo, "señala Lopatin.
La posición relativa de la muestra apoyada en el soporte TEM antes (arriba) y después (abajo) de la rotación (izquierda;) las imágenes HR-STEM ADF correspondientes antes (arriba) y después (abajo) de una rotación en el plano de 60 ° (derecha). Crédito:2020 KAUST
Las lentes utilizadas para enfocar los rayos del microscopio electrónico siempre contienen pequeñas imperfecciones que pueden difuminar las imágenes. especialmente en resoluciones de escala atómica. El equipo se dio cuenta de que los efectos astigmáticos observados podrían afectar el contraste de los átomos que aparecen en la superficie. Al correlacionar simulaciones por computadora del MoS 2 superficie con microscopía experimental, vieron varios casos en los que las fases cristalinas podían identificarse erróneamente debido a que los átomos de azufre cambiaban de apariencia, e incluso desaparecían, durante la obtención de imágenes.
"El contraste atómico puede ser una herramienta poderosa para deducir fases cristalinas, pero estos artefactos erosionan los cimientos de tales predicciones, ", dice Tung." Se plantea la posibilidad de que ya se hayan tomado muchas imágenes de TMD 2-D afectados negativamente por el astigmatismo ".
Experimentos en otras superficies 2-D, incluido el grafeno, confirmó que se pueden observar falsas fases en una variedad de materiales. Los investigadores demostraron que estos efectos podrían mitigarse empleando haces en los que los electrones son casi todos energéticamente equivalentes.
"La microscopía electrónica de transmisión de barrido es invaluable para obtener imágenes de la estructura cristalina de materiales 2-D; sin embargo, Necesitamos ser conscientes de los artefactos de imagen porque ignorarlos puede conducir a afirmaciones científicamente falsas. "dice Aljarb.
El estudio se publica en Avances de la ciencia .