Una nueva técnica de microscopía desarrollada en la Universidad de Illinois en Chicago permite a los investigadores visualizar líquidos a nivel de nanoescala, aproximadamente 10 veces más resolución que con la microscopía electrónica de transmisión tradicional, por primera vez.

Atrapando pequeñas cantidades de líquido entre dos capas bidimensionales de nitruro de boro, La muestra líquida se puede obtener con una resolución extremadamente alta utilizando un microscopio electrónico de transmisión tradicional y técnicas de espectroscopía. Este enfoque podría proporcionar información sobre el estado vibratorio de moléculas individuales.

La nueva técnica se puede utilizar para seguir trazadores de tamaño nanométrico utilizados en la investigación biológica, y visualizar procesos en interfaces líquido-sólido con una resolución sin precedentes. Usando su portamuestras especializado, o celda líquida de nitruro de boro, los investigadores describen propiedades únicas del agua y el agua pesada a nivel de nanoescala. Informan sus hallazgos en la revista. Materiales avanzados .

"Si bien puede parecer extraño centrarse en algo aparentemente tan bien entendido como el agua, todavía hay cosas que no entendemos cuando está confinado en la nanoescala, "dijo Robert Klie, Profesor de física de la UIC y autor principal del artículo. "Tantas aplicaciones en energía, catálisis, la química y la biología dependen de interacciones a nanoescala en el agua, que no hemos podido visualizar con las técnicas de medición disponibles actualmente ".

"Usando nuestra celda especializada, podemos observar el comportamiento vibratorio del agua y comenzar a explorar cómo actúa en cantidades extremadamente pequeñas confinadas dentro de las capas de nitruro de boro, ", dijo Jacob Jokisaari, autor correspondiente del artículo e investigador postdoctoral en el departamento de física de la UIC.

Primero, los investigadores tuvieron que resolver el problema de cómo aislar pequeñas cantidades de líquido en preparación para la microscopía electrónica de transmisión de barrido, que utiliza un haz de electrones enfocado para obtener imágenes de muestras. Normalmente, las muestras deben congelarse o recubrirse con epoxi y luego cortarse en rodajas superfinas antes de colocarlas bajo el haz de electrones, donde el usuario tiene solo unos segundos para tomar fotografías de la muestra antes de que se vaporice.

"Queríamos observar pequeñas cantidades de líquido, y recurrimos a nanomateriales para encapsular y soportar el líquido sin afectar las medidas, "Klie dijo." Debido a que los materiales bidimensionales constan de una sola capa de átomos, apenas influyen en el haz de electrones utilizado para obtener imágenes del líquido, sin embargo, son lo suficientemente fuertes como para mantener la burbuja de líquido dentro del vacío del microscopio ".

Después de probar varios materiales bidimensionales, los investigadores finalmente se decidieron por nanocapas de nitruro de boro. Este material pudo contener las moléculas de agua y es transparente a la radiación infrarroja generada por las moléculas de agua que vibran. Pero el progreso fue lento.

"Se trata de piezas de material extremadamente pequeñas y frágiles, solo que aprender a sostenerlas y manipularlas tomó meses, "Dijo Klie.

El equipo tardó casi cuatro años en poder hacer un sándwich de agua, y su prima, agua pesada, entre las capas de nitruro de boro y colocarlo en su posición en el microscopio electrónico de transmisión de la universidad.

"Podríamos bajar a una resolución de energía de 350 milielectronvoltios con nuestro microscopio, pero sabíamos que necesitábamos mejores resoluciones para medir las propiedades vibratorias del agua. Necesitábamos acceso a un mejor microscopio, "Dijo Klie. Un electronvoltio es una unidad de medida que se puede usar para describir la energía de las partículas vibrantes.

El equipo llevó su celda de nitruro de boro al Laboratorio Nacional Oak Ridge del Departamento de Energía en Tennessee, donde los investigadores del Centro de Ciencias de Materiales Nanofásicos, una instalación para usuarios de la Oficina de Ciencias del DOE, tener acceso a un microscopio electrónico de transmisión de barrido con una de las mejores resoluciones energéticas del mundo. Usando ese microscopio, Klie y sus colegas pudieron ver que cuando se aislaron en pequeñas cantidades, el agua se comporta de manera diferente.

"Vimos que había un cambio en su frecuencia vibratoria cuando estaba confinado en pequeñas cantidades en nuestra celda, "dijo Jordan Hachtel, investigador postdoctoral en el Laboratorio Nacional de Oak Ridge y autor del artículo.

Normalmente, el agua en grandes cantidades vibra a 420 milielectronvoltios, pero Klie presenció que el agua atrapada en su celda vibraba a 406 milielectronvoltios.

Los investigadores utilizaron el microscopio electrónico de alta resolución para visualizar también agua pesada, donde en lugar de dos átomos de hidrógeno unidos a un átomo de oxígeno, los hidrógenos se reemplazan por deuterio, que es más pesado que el hidrógeno. El agua pesada se usa a menudo para marcar moléculas de interés en experimentos. Si bien ha sido posible identificar la ubicación del agua pesada en las celdas, nunca antes se había visualizado con el nivel de resolución que ofrece la nueva técnica de Klie.

El trabajo anterior analiza la electroquímica del agua a un nivel macro o micrométrico, donde las propiedades se promedian sobre un gran volumen. Pero las reacciones electroquímicas aparecen de manera muy diferente cuando se examinan a una escala lo suficientemente pequeña.

"Medir cómo el agua se une e interactúa con otras sustancias, como en una interfaz donde el agua toca otra cosa, o interacciones que tienen lugar en el agua como la corrosión de metales, ha sido imposible a nivel de nanoescala hasta ahora, ", Dijo Jokisaari." Este trabajo allana el camino para el examen de la electroquímica y el nivel atómico, donde la teoría basada en modelos informáticos se ha adelantado mucho a las técnicas experimentales ".

"Esta nueva técnica de microscopía electrónica nos permite ver los procesos físicos y químicos que ocurren en un ambiente líquido a nivel de nanoescala, volúmenes mucho más pequeños que los que se pueden medir con otros métodos actualmente disponibles, "Dijo Klie." A escalas tan pequeñas, el comportamiento de algo que consideramos básico, como el agua, cambia como enlaces atómicos individuales, los campos eléctricos locales y la proximidad de superficies comienzan a afectar su comportamiento normal ".