El análisis tridimensional de las estructuras cristalinas requiere una vista tridimensional completa de los cristales. Cristales tan pequeños como polvo, con bordes de menos de un micrómetro, solo se puede analizar con radiación de electrones. Con cristalografía de electrones, una vista completa de 360 ​​grados de un solo cristal es técnicamente imposible. Un equipo de investigadores dirigido por Tim Gruene de la Facultad de Química de la Universidad de Viena modificó el soporte de los pequeños cristales para que sea posible una vista completa. Ahora presentaron sus soluciones en la revista. Comunicaciones de la naturaleza .

Típicamente, los cristalógrafos utilizan rayos X para examinar sus muestras. Tamaño, sin embargo, Es muy importante para el análisis de estructuras de rayos X:los cristales con bordes de menos de 50 a 100 micrómetros son demasiado pequeños para producir una señal medible. "La cristalografía electrónica es un desarrollo bastante reciente. Demostramos a nuestros colegas químicos que podemos analizar cristales con bordes de menos de 1 micrómetro; esto incluye muchos cristales que escapan a la determinación de la estructura 3-D hasta ahora, "Tim Grüne dice:quien es miembro del Departamento de Química Inorgánica y jefe del Centro de Análisis de Estructura de Rayos X.

Vista limitada

Los electrones interactúan con la materia mucho más fuerte que los rayos X. Los cristales de tamaño submicrométrico producen imágenes de difracción características cuando se irradian con electrones. Estos proporcionan los datos para el análisis de la estructura. Sin embargo, el portamuestras evita una rotación completa de 360 ​​grados:actualmente solo hay un eje de rotación disponible, y las barras de metal necesarias para estabilizar lo delicado no pueden ser penetradas por los electrones. Solo es posible una rotación de unos 75 grados en cualquier dirección. "Esto nos da un máximo de datos valiosos de 300 grados, lo que conduce a un análisis estructural erróneo, "dice Gruene. Él y sus colegas de ETH Zurich y de PSI idearon un truco ingenioso para resolver el problema.

Su estudio presenta dos soluciones para sortear el problema:prepararon el portamuestras para que los cristales se puedan ver desde todos los lados. Un portamuestras contiene docenas de cristales, más que suficiente para completar los datos y proporcionar una vista tridimensional sin distorsiones.

Engañando al transportista

Un simple, los medios fácilmente disponibles alteran el material de soporte, una capa de carbono ultrafina, con un pincel fino. Según Gruene "como consecuencia, segmentos individuales de la capa de carbono se enrollan, como cuando tocas la fruta de touch-me-not. Los cristales se adhieren a los rizos y logran una orientación aleatoria. Se pueden seleccionar cómodamente varios cristales individuales desde vistas muy diferentes ".

La segunda solución cubre el portador de carbono con fibras de nailon. "Las superficies se asemejan a un bosque cubierto caóticamente de troncos de árboles, "Dice Tim Grüne. Esto nuevamente conduce a muchas orientaciones aleatorias de los cristales cuando se depositan en el portamuestras. Sin embargo, las fibras de nailon se depositan con electrohilado, lo que requiere un aparato adicional y es un poco más complejo que acariciarlo con un pincel.

"Limpio y simple"

Ambas medidas proporcionan conjuntos de datos de los cristales con un análisis estructural completo en 3-D. Este tipo de combinación de conjuntos de datos es una práctica común en la cristalografía de proteínas, pero mucho menos común en cristalografía química. Tim Grüne explica:"Nuestro trabajo aprovechó el hecho de que la fusión de datos funciona de la misma manera para los compuestos químicos que para las proteínas. Solo necesitamos 5 cristales en ambos casos para completar los datos".

"No evitamos el problema, pero demostró cómo revelar las caras ocultas de los cristales al haz de electrones. Ambas soluciones son sorprendentemente simples y se pueden realizar sin mucho esfuerzo. "dice Tim Grüne.