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  • Imágenes de resolución atómica de materiales sensibles al haz mediante microscopía electrónica de transmisión

    Imagen TEM de alta resolución con corrección CTF de un cristal MOF UiO-66. Los anillos de benceno en el cristal se indican con flechas. Las superposiciones son un mapa potencial proyectado simulado y un modelo estructural para su comparación. Crédito:KAUST

    Los miembros del personal de la Universidad de Ciencia y Tecnología King Abdullah (KAUST) han ideado una metodología para la obtención de imágenes resueltas atómicamente de materiales sensibles al haz utilizando microscopía electrónica de transmisión. Publicaron sus hallazgos como primer lanzamiento en Ciencias el 18 de enero 2018.

    "La obtención de imágenes de alta resolución de materiales sensibles al haz de electrones es una de las aplicaciones más difíciles de la microscopía electrónica de transmisión (TEM). Los principales desafíos son la adquisición de imágenes utilizando dosis de electrones extremadamente bajas, la limitación de tiempo inherente a la búsqueda del eje de la zona cristalina antes de que se dañe la muestra, alineación precisa de la imagen y determinación precisa del valor de desenfoque, "Explicó el profesor Yu Han.

    La metodología ideada en KAUST para cumplir con estos requisitos ha sido probada mediante la adquisición de imágenes TEM de resolución atómica de varias estructuras organometálicas (MOF) y otros materiales similares sensibles al haz. "reduciendo este procedimiento a un proceso casi rutinario, "Dijo Kun Li.

    Aunque TEM de alta resolución (HRTEM) es una herramienta poderosa para la caracterización de estructuras, no se aplica fácilmente a materiales sensibles al haz de electrones como los MOF, que requieren dosis ultrabajas de electrones para permanecer intactas. La reciente introducción de las cámaras de detección directa de electrones ha proporcionado a los científicos la capacidad de realizar una imagen en modo de dosis ultrabaja (solo unos pocos electrones por angstrom cuadrado), pero el potencial de una cámara de este tipo en la obtención de imágenes HRTEM de materiales sensibles al haz de electrones todavía está limitado por los obstáculos inhibidores:obtener un eje de zona, alineando imágenes y determinando un valor de desenfoque preciso.

    Imágenes TEM de alta resolución de MOF UiO-66 adquiridas de diferentes ejes de zona cristalográfica. Crédito:KAUST

    "Nuestro equipo de KAUST desarrolló por primera vez un algoritmo que nos permite lograr una alineación en un paso del eje de la zona mientras se mantiene la muestra intacta. Desafortunadamente, debido a problemas inherentes al trabajar con materiales sensibles al haz, HRTEM aún produciría imágenes borrosas debido principalmente a la deriva de la muestra durante la exposición, "Han dijo." Para superar esto, Se realizaron una serie de exposiciones cortas sucesivas. Estas, sin embargo, resultó en cuadros muy ruidosos. Se desarrolló una técnica de filtro de amplitud para minimizar el ruido y alinear con precisión todos los fotogramas ".

    También, para reconstruir la estructura, el equipo diseñó un proceso haciendo uso de la inestabilidad de los materiales sensibles al haz para determinar el valor absoluto de desenfoque de la región deliberadamente amorfizada.

    Estos procesos, que fueron desarrollados en KAUST e incorporan dos patentes provisionales, no se limitan solo a materiales sensibles al haz. El método para la alineación del eje de zona también es particularmente pertinente para la alineación de cristales nanométricos, y que para la alineación de imágenes es generalmente aplicable a imágenes ruidosas con características periódicas.

    "Este artículo fundamental no solo ha ampliado significativamente las aplicaciones de HRTEM, pero también ha proporcionado a los investigadores de materiales sensibles al haz una poderosa herramienta capaz de investigar la estructura de los materiales sensibles al haz con un detalle mucho más localizado de lo que permiten las técnicas tradicionales de difracción de rayos X, "Li explicó." Esto sin duda facilitará a los investigadores de materiales sensibles al haz en el diseño de nuevas estructuras con un rendimiento mejorado ".


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