La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) se utiliza a menudo para determinar la composición química de los materiales. Fue desarrollado en la década de 1960 y se acepta como método estándar en la ciencia de los materiales. Investigadores de la Universidad de Linköping, Suecia, sin embargo, han demostrado que el método se utiliza a menudo de forma errónea.

"Está, por supuesto, un ideal en la investigación de que los métodos utilizados se examinen críticamente, pero parece que un par de generaciones de investigadores no han tomado en serio las primeras señales de que el método de calibración era deficiente. Este fue el caso también durante mucho tiempo en nuestro propio grupo de investigación. Ahora, sin embargo, esperamos que XPS se utilice con mayor cuidado, "dice Grzegorz Greczynski, profesor titular del Departamento de Física, Química y Biología en la Universidad de Linköping.

Greczynski y su colega en el departamento, Profesor Lars Hultman, han demostrado que XPS puede dar resultados de análisis engañosos debido a una suposición errónea durante la calibración. Los resultados han sido publicados en Informes científicos .

XPS se utiliza para determinar la composición química de materiales. Es un método estándar en ciencia de materiales, y más de 12, Cada año se publican 000 artículos científicos con resultados obtenidos por XPS. La técnica fue desarrollada durante la década de 1960 por el profesor Kai Siegbahn en la Universidad de Uppsala para convertirse en un método útil y poderoso para el análisis químico. y el trabajo le llevó a ser galardonado con el Premio Nobel de Física en 1981.

"El trabajo pionero que condujo al Premio Nobel no está en duda aquí. Cuando la técnica se desarrolló inicialmente, el error fue comparativamente pequeño, debido a la baja precisión de calibración de los espectrómetros utilizados en ese momento. Sin embargo, a medida que la espectroscopia se desarrolló rápidamente y se extendió a otros campos científicos, Los instrumentos se han mejorado hasta tal punto que el error subyacente se ha convertido en un obstáculo significativo para el desarrollo futuro. "dice Hultman.

Lo que los investigadores han descubierto es que el método original se está utilizando incorrectamente, a través de una suposición errónea utilizada en el proceso de calibración. Al calibrar el experimento, A menudo se utiliza la señal del carbono elemental que se acumula en la superficie de la muestra.

Resulta que los compuestos a base de carbono que se forman naturalmente por condensación en la mayoría de las muestras dan lugar a señales que dependen del entorno y del sustrato al que están adheridos. en otras palabras, la propia muestra. Esto significa que no se produce una señal única, y surgen grandes errores cuando se utiliza un valor más o menos arbitrario como referencia para calibrar el instrumento de medida.

Las críticas contra el método se levantaron ya en los años setenta y ochenta. Después, sin embargo, el conocimiento del error cayó en el olvido. Hultman sugiere que varios factores han interactuado para permitir que el error pase desapercibido durante casi 40 años. Él cree que el dramático aumento en el número de revistas que la publicación digital ha hecho posible es uno de esos factores, mientras que los procedimientos de revisión deficientes son otro.

"No solo un número cada vez mayor de científicos no ha logrado ser crítico, parece que hay una forma de descuido entre los editores y revisores de las revistas científicas. Esto ha llevado a la publicación de interpretaciones de datos que claramente están en conflicto con la física básica. Podrías llamarlo una tormenta perfecta. Es probable que el mismo tipo de problema con una evaluación crítica deficiente de los métodos esté presente en varias disciplinas científicas, y, a largo plazo, esto corre el riesgo de dañar la credibilidad de la investigación, "dice Hultman.

Greczynski espera que su descubrimiento no solo pueda continuar mejorando la técnica XPS, pero también contribuyen a un enfoque más crítico dentro de la comunidad investigadora.

"Nuestros experimentos muestran que el método de calibración más popular conduce a resultados sin sentido y, por lo tanto, su uso debe terminarse. Existen alternativas que pueden proporcionar una calibración más confiable, pero estos son más exigentes para el usuario y algunos necesitan refinamiento. Sin embargo, Es igualmente importante alentar a las personas a ser críticas con los métodos establecidos en las discusiones de laboratorio, en el departamento de desarrollo, y en seminarios, "Concluye Greczynski.