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    Un nuevo sistema de disolventes:sal fundida hidrotermal

    Formación de HyMoS. (A) Esquema de la formación de HyMoS en SCW, con el ejemplo de NaOH. (B) Imagen de montaje de la película S1 (abajo) que muestra la observación directa y el movimiento de una gota de sal fundida de NaOH en un capilar de zafiro a 25 MPa y 450 ° C. Crédito de la foto:Thomas Voisin, ICMCB. Crédito:Science Advances, doi:10.1126 / sciadv.aaz7770

    En un nuevo informe sobre Avances de la ciencia , T. Voisin y un equipo de investigación del Centro Nacional de Investigaciones Científicas y el Instituto de Tecnología y Gestión de la Energía de Francia, propuso un nuevo sistema de solventes. El sistema de sal fundida hidrotermal (HyMoS), está compuesto por una sal fundida en agua a presión y es capaz de cambiar la solubilidad de los inorgánicos en agua supercrítica. Los científicos utilizaron hidróxido de sodio (NaOH); una sal de baja temperatura de fusión, y mostró la capacidad de precipitarlo a una temperatura por encima de su punto de fusión, para formar HyMoS instantáneamente. La sal fundida podría disolver una gran cantidad de sal inorgánica, incluido el sulfato de sodio (Na 2 ASI QUE 4 ). El sistema de solventes abre un nuevo camino en diversos campos, incluida la síntesis de materiales, conversión de biomasa, química verde, reciclaje, catálisis y fabricación sostenible. El trabajo ofrece oportunidades más allá de la dinámica hidrotermal para investigar la química y los conocimientos de la precipitación salina innovadora.

    El agua supercrítica a menudo se conoce como un solvente "mágico", debido a su capacidad para disolver el aceite. Esta propiedad ha ampliado las aplicaciones potenciales de SCW en la síntesis de materiales, reciclaje o conversión de biomasa. Sin embargo, a medida que se rompe la polaridad de SCW, la solubilidad de los compuestos inorgánicos cae. El desafío se puede resolver identificando buenos candidatos a codisolventes con una gran capacidad de disolución de compuestos inorgánicos junto con una alta estabilidad térmica. para superar los límites de SCW. Las sales fundidas son una posibilidad atractiva debido a su alta densidad e importantes capacidades de disolución. Las sales fundidas son muy diversas y se han utilizado abundantemente durante décadas como sales de nitrato, carbonatos, hidróxidos o mezclas eutécticas para disolver materiales inorgánicos. En este trabajo, Voisin y col. propuso generar sal fundida dentro de SCW para superar los límites de SCW solo. Compusieron la sal fundida hidrotermal (HyMoS) con una sal de interés junto con SCW, para aplicaciones hidrotermales de alta temperatura.

    Video de la observación de una mezcla de NaOH-H2O a 25 MPa y 450 ° C en un tubo de zafiro. El video muestra el movimiento de la gota de NaOH fundido dentro del capilar en agua. Crédito:Science Advances, doi:10.1126 / sciadv.aaz7770

    Para la formación de HyMoS, el equipo inyectó una solución electrolítica de agua / sal homogénea bajo presión y la calentó para que la sal precipitara. Dado que la temperatura de precipitación fue más alta que la temperatura de fusión, la fusión de la sal siguió instantáneamente a la precipitación, para formar HyMoS. Los científicos notaron la evolución y el movimiento de una gota de NaOH fundido en SCW dentro de un capilar de zafiro. Cuando enfriaron el sistema, podrían recuperar la solución inicial de agua / sal electrolítica homogénea, ya que el mecanismo era completamente reversible. Voisin y col. seleccionó la sal de NaOH por su alta estabilidad térmica y baja temperatura de fusión (318 0 C) y alta capacidad para disolver sales inorgánicas.

    El equipo utilizó una configuración experimental, detallado en otra parte, medir los valores de solubilidad y estudiar el comportamiento del hidróxido de sodio en SCW. Exploraron la diferencia de densidad y viscosidad entre los dos componentes para medir la solubilidad del compuesto en condiciones de SCW. El mecanismo de dos pasos de la precipitación sólida fue rápido, y no se observaron partículas sólidas en el equipo capilar de zafiro equipado con una cámara de dispositivo de carga acoplada convencional a 50 cuadros por segundo. Los resultados demostraron la viabilidad de crear un codisolvente denso que fluye junto a SCW. Luego, el equipo se centró en la capacidad del NaOH para disolver otras sales inorgánicas en condiciones de SCW.

    Presentación de los datos de conductividad continua y el retraso, utilizado para medir la solubilidad de la sal fundida de NaOH. (A) Ilustración del principio de medición utilizando análisis de retardo debido a las diferencias de viscosidad y densidad en los medios porosos entre NaOH y SCW. (B) Ejemplo de medición continua obtenida con el principio de retardo, con la curva azul como la temperatura dentro del reactor y la línea roja como la medida de conductancia en la salida (corregida del tiempo de retardo). (C) Curva de solubilidad de NaOH resultante en SCW a 25 MPa. Crédito:Science Advances, doi:10.1126 / sciadv.aaz7770

    Para resaltar la capacidad de HyMoS a base de NaOH para disolver una sal sólida en SCW, el equipo propuso un protocolo experimental diferente. Durante el experimento, Primero inyectaron una solución acuosa de la sal inorgánica sulfato de sodio (Na 2 ASI QUE 4 ) en el sistema a una temperatura determinada para depositar la sal sólida en la pared del reactivo. Dado que Voisin et al. conocía la solubilidad del Na 2 ASI QUE 4, comprobaron si se producía precipitación en el sistema durante las mediciones continuas de conductividad. Los científicos calcularon la concentración de sulfato de sodio en la solución de hidróxido de sodio. Aunque el aumento de temperatura en la configuración tuvo poca influencia sobre la sal inorgánica sulfato de sodio, la concentración inicial de la sal fundida de hidróxido de sodio fue una gran influencia en su velocidad de disolución. Por tanto, lógicamente, a medida que aumentaba la concentración de hidróxido de sodio, su correspondiente fase fundida también aumentó en la configuración, provocando mayores velocidades de disolución de las sales inorgánicas depositadas en el reactor para asegurar un flujo continuo.

    Validación de la disolución de la sal sólida de Na2SO4 depositada por el NaOH HyMoS en SCW en flujo continuo. (A) Señales de conductancia bruta (en rojo) y temperatura (en azul) obtenidas de la configuración experimental, mostrando los diferentes pasos del protocolo. La zona verde representa la precipitación de Na2SO4 y el paso de deposición de sal en el reactor, y la zona azul representa la inyección de solución de NaOH para disolver la sal depositada. (B) Esquema que ilustra el primer paso del experimento que consiste en la deposición de sal por precipitación. (C) Esquema que ilustra el segundo paso del experimento, con precipitación / fusión de NaOH y la disolución del Na2SO4 depositado previamente. (D) Resultados de concentración de ICP de Na2SO4 según la temperatura, durante diferentes tiempos durante la disolución por NaOH. Comparación entre las medidas y la solubilidad normal de Na2SO4 en SCW. (E) Evolución de la fracción de masa de Na2SO4 en la fase fundida de NaOH con el tiempo, para dos concentraciones de alimentación de NaOH diferentes. Crédito:Science Advances, doi:10.1126 / sciadv.aaz7770

    De este modo, T. Voisin y sus colegas observaron sales fundidas en SCW para abordar los desafíos existentes con tecnologías basadas en fluidos supercríticos. Usando una sal de hidróxido fundido estable, como el hidróxido de sodio, generaron un disolvente in situ para disolver una gran cantidad de la sal sólida de sulfato de sodio. Los científicos demostraron la primera aplicación de HyMoS y evitaron la deposición de sal y la obstrucción en los reactores para desarrollar procesos de flujo continuo. La técnica es rentable, Dado que las sales básicas como el NaOH utilizadas en los experimentos son materiales relativamente baratos, en comparación con líquidos iónicos complejos. La capacidad de generar un solvente denso con un sistema simple y económico también tiene un impacto en los sistemas hidrotermales. Las sales fundidas son, sin embargo, limitada en relación con la procesabilidad para sistemas continuos debido a la alta temperatura y alta viscosidad requeridas en los sistemas por lotes. El sistema HyMoS difásico está compuesto por SCW y una sal fundida, y la configuración se puede explorar como un nuevo tipo de emulsión hidrotermal de agua / sal para disolver eficazmente una variedad de sales diferentes.

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